[发明专利]尼龙聚合物粉末材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种尼龙聚合物粉末材料的制备方法，包括以下步骤：将100份尼龙原料和去离子水加入到聚合釜中，经过聚合反应中的升温升压阶段和保压保温阶段后，放气至常压并升温，加入5～15份热介质，控制尼龙的熔融指数，并进行搅拌反应工艺，再拉丝切粒制得尼龙热介质粒料；将所述尼龙热介质粒料，采用深冷粉碎的工艺，制得尼龙热介质粉末材料。本发明通过在聚合后端加入热介质，有利于热介质在尼龙中的分散，大大提高了尼龙粉末的烧结窗口，提高尼龙制件的韧性、机械强度和机械模量，更适用于光纤激光器烧结。

技术领域

本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种尼龙聚合物粉末材料及其制备方法。

背景技术

采用激光选择性地烧结熔合多个粉末层是制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。该方法主要使用热塑性聚合物来完成。专利US6136948和WO9606881对这种使用粉末状聚合物制造三维物体的方法进行了详细的描述。

现有主流的选择性激光烧结主要使用是CO₂激光器，波长为10600nm，对应中红外区波段，尼龙粉末材料对该范围的波长吸收率较高，但是当尼龙粉末材料应用于光纤激光器烧结时，对该范围波长的吸收率极低，导致现有尼龙粉末材料较难应用到采用光纤激光器的选择性激光烧结技术中。

在CN106626379A专利中提到一种光纤激光器烧结尼龙的方案，尼龙无法吸收波长为1064nm的激光能量，需要使用热介质的方法，提高尼龙粉末激光吸收率。因为加入吸热介质，尼龙中的热介质有效的吸收激光能量并传递给需要熔合的聚酰胺粉末。光纤激光器可以使用更小的激光光斑，实现了使用更小聚焦光斑的激光实现聚酰胺三维物体的制造，提高了制造精度。但是如果无法解决热介质与高分子聚合物混合均匀的问题，会导致烧结表面表面质量和表面差，也无法打印出精细结构。同时由于热介质混合的不均匀，导致烧结效果稳定性差。因此，急需开发一种具有能使得热介质和高分子粉末材料混合均匀的吸热材料。

发明内容

本发明提供一种尼龙聚合物粉末材料及其制备方法，通过在聚合时加热介质，控制尼龙的熔融指数，从而达到控制尼龙粒料分子量的目的，最终采用深冷制粉的工艺，制备到一种尼龙聚合物粉末吸热材料。使得尼龙聚合物粉末吸热材料能吸收可见光波长的光纤激光器，从而使用光纤激光器烧结制备尼龙工件。与现有通过CO₂激光直接照射高分子聚合物粉末，尼龙聚合物粉末吸热材料吸收激光能量直接熔合方法不同的是，本方法中照射区域的尼龙粉末中接受该波段的激光照射后尼龙热介质吸收部分激光能量得更高的温度后，再通过热传导将能量转移给尼龙粉末，从而实现尼龙粉末的熔合。

同时热介质作为尼龙分子链的封端剂，控制尼龙的熔融指数，从而起到了调节尼龙粒料分子量的作用，因为热介质的空间位阻作用，对尼龙分子链之间形成氢键也有影响，从而对尼龙的结晶性能也有影响，尼龙围绕着热介质异相成核长大，结晶长大。所以热介质聚合时加入，能降低尼龙的结晶度，从而降低尼龙的结晶温度，提高尼龙的烧结窗口。尼龙粉末的烧结窗口越宽，越有利于尼龙进行选择性激光烧结。

因此本发明提供了一种尼龙聚合物粉末材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将100份尼龙原料和去离子水加入到聚合釜中，经过聚合反应中的升温升压阶段和保压保温阶段后，放气至常压并升温后，加入5～15热介质，控制尼龙的熔融指数，并进行搅拌反应工艺，再拉丝切粒制得尼龙热介质粒料；

(2)将所述尼龙热介质粒料，采用深冷粉碎的工艺，制得尼龙热介质粉末材料；

作为本发明的进一步优选方案，所述聚合反应中的升温升压阶段具体为：升温至200～230℃，反应釜内压力达1.2～1.5MPa，所述聚合反应中的保压保温阶段保压时间为1～2.5h，所述搅拌反应工艺中，搅拌速率为60～200r/min，反应时间为1～3h，反应完成后停止加热。