[发明专利]一种耐高温的有机硅材料的室温固化剂、制备方法和应用

权利要求书

1.一种耐高温的有机硅材料的室温固化剂，其特征在于，所述室温固化剂包括：聚硅氮烷，100质量份；催化剂，0.1-5质量份；

所述聚硅氮烷的结构如式（1）所示：

（1）

在式（1）中，R1、R2、R3相同或不同，彼此独立地选自H、甲基、乙基、苯基、乙烯基、烷氧基的一种或多种，x、y为5~1000的整数，x、y的比值为1:0.2~1.5。

2.根据权利要求1所述的耐高温的有机硅材料的室温固化剂，其中，x、y的比值为1:0.5~1.2。

3.根据权利要求1所述的耐高温的有机硅材料的室温固化剂，其中，所述聚硅氮烷的分子量为200~60000。

4.根据权利要求1所述的耐高温的有机硅材料的室温固化剂，其中，聚硅氮烷，100质量份；催化剂，0.5-4质量份。

5.根据权利要求1所述的耐高温的有机硅材料的室温固化剂，其中，所述聚硅氮烷是通过氯硅烷的氨解工艺制备，所述氯硅烷为三氯硅烷、二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、乙基三氯硅烷、二乙基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基甲氧基二氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷中的两种或两种以上。

6.根据权利要求1所述的耐高温的有机硅材料的室温固化剂，其中，所述催化剂选自有机锡或者有机钛类化合物中的一种或两种组合。

7.根据权利要求6所述的耐高温的有机硅材料的室温固化剂，其中，所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二烷基锡二马来酸酯、二硫醇烷基锡、硫醇二辛基锡、钛酸四丁酯、钛酸叔丁酯、乙酰丙酮钛的单一化合物或者其螯合物、负载物。

8.根据权利要求7所述的耐高温的有机硅材料的室温固化剂，其中，所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、钛酸四丁酯、乙酰丙酮钛中的一种或两种组合。

9.权利要求1-8任一项所述的耐高温的有机硅材料的室温固化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

将聚硅氮烷与催化剂混合；其中，所述聚硅氮烷是通过如下方法制备得到的：

（1）将溶剂、氨气、二官能氯硅烷和三官能氯硅烷进行干燥处理，对反应装置进行干燥处理；

（2）将干燥处理的溶剂通过计量泵加入到反应装置中，将干燥处理的二官能氯硅烷和三官能氯硅烷分别通过计量泵加入反应装置中，将干燥处理的氨气通过质量流量计通入反应装置的液面下，进行氨解反应；

（3）用过滤装置对反应结束后的反应物进行过滤并使用溶剂对滤渣进行洗涤，收集滤液；

（4）将步骤（3）所得滤液引入具有连续蒸馏功能的薄膜蒸发器中，在50~1000Pa的真空下，在50~150℃的温度下，将上述滤液中的溶剂蒸除，得到所述聚硅氮烷产物。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，步骤（1）中，所述干燥过程优选采用连续通过分子筛吸收剂的干燥方式，将溶剂、氨气、二官能氯硅烷和三官能氯硅烷的含水量控制在5ppm以下，其中分子筛在吸水饱和后可通过高温灼烧再生。

11.根据权利要求9所述的制备方法，其中，步骤（1）中，所述溶剂为脂肪烃或芳香烃及其相应的卤代烃的任一种或两种的混合溶剂。

12.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述溶剂选自甲苯、石油醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚。

13.根据权利要求9所述的制备方法，其中，步骤（2）中，二官能氯硅烷和三官能氯硅烷的用量比例可通过控制计量泵的变频器调节，反应装置的搅拌转速控制在3000~8000rpm，反应装置的温度控制在-40~100℃，氨解反应的时间为8~24h。