[发明专利]一种改性氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，它包括以下步骤：a)将单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯分散在丙酮中，加入环氧树脂，反应完成后，除去溶剂，干燥，得单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯/环氧树脂混合物；b)向步骤a)所得混合物中加入固化剂，搅拌，除去气泡，固化，即得。本发单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的拉伸强度提高29％，断裂伸长率提高77.9％，弯曲强度提高28.5％。

技术领域

本发明涉及一种单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯和包含该单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯的环氧树脂复合材料，及它们的制备方法。

背景技术

石墨烯由于其出色的力学、电学及热学性能，是一种理想的制备聚合物纳米复合材料的无机填料。但是，石墨烯表面呈惰性，不含任何活性基团，所以与聚合物基体之间的作用力非常小，对加工处理也造成了一定的困难。由于氧化石墨烯表面含有丰富的羧基、羟基以及环氧等基团，可以通过多种化学反应以这些活性基团为反应点对石墨烯进行改性，因此利用氧化石墨烯为前驱体制备共价改性石墨烯是目前最常用的一种方法。

但是，由于氧化石墨烯表面由于大量的亲水基团，因此与大多数非水溶性的聚合物会发生不相容的情况。因此，亟需对氧化石墨烯进行恰当的改性，以提高氧化石墨烯与聚合物的相容性。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯及其环氧树脂复合材料的制备方法。

本发明一种单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，它包括以下步骤：

a)将单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯分散在丙酮中，加入环氧树脂，反应完成后，

除去溶剂，干燥，得单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯/环氧树脂混合物；

b)向步骤a)所得混合物中加入固化剂，搅拌，除去气泡，固化，即得。

进一步地，步骤a)中，所述单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯与丙酮的质量体积比为1:0.8～1.2mg/mL，优选为1:1mg/mL；和/或，步骤a)中，所述分散是通过细胞粉碎仪超声分散；所述分散的温度为室温15～35℃；所述分散的时间为20～40min，优选为30min。

进一步地，步骤a)中，所述单官能团聚醚胺改性氧化石墨烯与环氧树脂的质量比为0.01～3:100，优选为0.025～2:100，更优选为0.05～0.1:1000；和/或，步骤a)中，所述反应温度为60～70℃，优选为65℃；所述反应时间为4～6h，优选为5h。

进一步地，步骤a)中，所述干燥为真空烘箱干燥，所述干燥的温度为65～75℃，优选为70℃，所述干燥的时间为4～6h，优选为5h。

进一步地，步骤b)中，所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷；和/或，步骤b)中，所述环氧树脂与固化剂的质量比为3～5:1，优选为4:1。

进一步地，步骤b)中，所述搅拌的温度为90～120℃，所述搅拌的时间为10～20min，优选为15min；和/或，步骤b)中，所述除去气泡是在80～90℃真空烘箱中干燥15min；和/或，步骤b)中，所述固化的条件为135℃×2h+175℃×2h。

进一步地，所述氧化石墨烯的制备方法如下：

(1)将氧化石墨烯分散在溶剂中，得氧化石墨烯溶液；

(2)向氧化石墨烯溶液中依次加入单官能团聚醚胺、二甲氨基吡啶、二环己基碳酰亚胺，反应结束后，过滤，洗涤，即得。