[发明专利]硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统及间位油分离方法

说明书

本发明提出一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统，包括第一精馏塔、醚化装置、计量输入装置、第一脱醇釜、水洗罐、第二精馏塔、第三精馏塔，所述计量输入装置用于储存甲醇钠溶液，计量输入装置与甲醇钠入口连接，以对进入醚化装置的甲醇钠溶液的加入方式进行控制，本发明先对间位油进行精馏分离，再将对硝基氯苯和间硝基氯苯送入醚化装置反应，在该醚化步骤中，由于甲醇钠与对硝基氯苯的反应活性最高与间硝基氯苯反应活性较低，如此，醇钠采用计量连续滴入方式加入，没有提供可供与间硝基氯苯反应的多余的甲醇钠，使得甲醇钠没有机会与间硝基氯苯反应，切断了间硝基氯苯转化为其他重组分杂质的途径，保证了间硝基氯苯的收率。

技术领域

本发明涉及硝基氯苯生产技术领域，尤其涉及一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统及间位油分离方法。

背景技术

硝基氯苯生成过程中，产生大量的间位油，即由对硝基氯苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯各占1/3左右形成的混合物，对此间位油的回收处理时，有当做固废处理的，也有的利用邻硝基氯苯沸点较高的原理，先采用精馏先将邻硝基氯苯分离出来，但是对硝基氯苯、间硝基氯苯沸点差2℃，精馏很难分离，这也成为一个技术瓶颈。

有的专利中揭示了采用醚化的方法，生成对硝基苯甲醚和间硝基氯苯混合物，再采用精馏将二者分离开来，如专利号为CN2009100438000的技术中，就公开了此技术；

此件专利中，如权利1中的C步骤记载，“间硝基氯苯-对硝基氯苯混合物与氢氧化钠的甲醇溶液进行醚化反应”，由该步骤以及说明书26段中可知甲醇钠溶液是提前加入在醚化反应釜中的，其加入量并无单独控制，在说明书0016段可知，最后将间硝基氯苯采出。但是本专利存在的问题是：甲醇钠溶液在醚化反应釜中，为了使对硝基氯苯充分醚化，通常需要加入过量的甲醇钠溶液，这就存在过量的甲醇钠在于对硝基氯苯反应的同时，也会与间硝基氯苯反应，生产重组分杂质，从而使得间硝基氯苯不能充分、完全被采出，影响了间硝基氯苯的收率，造成资源的浪费。

还有的专利中，采用醚化方法，生成对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚、及间硝基氯苯混合物，在采用精馏将间硝基氯苯从醚类产品中分离出来，再通过加氢反应，生产对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚，如专利号为CN2013104658612的技术；

该专利并未将邻硝基氯苯预先分离出来，而是参与醚化反应，生产醚化产物，这与本发明的思路是完全不同的。而且，该件专利醚化反应时，也是将过量的甲醇钠溶液加入醚化反应釜内，所以也存在过量的甲醇钠会与间硝基氯苯反应，生产重组分杂质，从而使得间硝基氯苯不能充分、完全被采出，影响了间硝基氯苯的收率，造成资源的浪费。

发明内容

有必要提出一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统。

还有必要提出一种间位油分离方法。

一种硝基氯苯生产中间位油分离再利用系统，包括第一精馏塔、醚化装置、计量输入装置、第一脱醇釜、水洗罐、第二精馏塔、第三精馏塔，第一精馏塔侧壁的液相入口用于输入间位油，塔釜液相出口用于排出邻硝基氯苯，塔顶气相出口与醚化装置混硝入口连接，醚化装置为一封闭反应釜，在醚化装置的上封盖上设置混硝入口、甲醇钠入口、甲醇入口，所述计量输入装置用于储存甲醇钠溶液，计量输入装置与甲醇钠入口连接，以对进入醚化装置的甲醇钠溶液的加入方式进行控制，还在醚化装置的侧壁上部开设出料口，以将反应后的产物输送至第一脱醇釜，第一脱醇釜为封闭罐体，在第一脱醇釜内设置加热盘管，以对物料进行加热，在第一脱醇釜的封盖上设置蒸汽出口，以将甲醇蒸汽排出，还在第一脱醇釜的侧壁上部开设出料口，以将反应后的产物输送至水洗罐，水洗罐为一封闭罐体，在水洗罐的侧壁上部开设清料排出口，在水洗罐的底部设置重料排出口，以与第二精馏塔侧壁的液相入口连接，以将剩余物料送至第二精馏塔，第二精馏塔塔顶气相出口用于排出间硝基氯苯，塔釜液相出口通过管道与第三精馏塔侧壁的液相入口连接，以对对硝基苯甲醚、重组分焦油混合物进行分离，第三精馏塔塔顶气相出口用于排出对硝基苯甲醚，塔釜液相出口用于排出重组分焦油。