[发明专利]一种连续制备苯并噁嗪利福霉素的方法在审
| 申请号： | 201811334454.7 | 申请日： | 2018-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN110684037A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 陈光文;温正慧;韩梅 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D498/18 | 分类号： | C07D498/18 |
| 代理公司： | 21212 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 均相溶液 利福霉素 利福霉素S 二羟甲基 微反应器 有机溶剂 反应器 叔丁胺 高效液相色谱法 定量分析样品 反应时间缩短 后处理 充分混合 传热特性 反应参数 高效传质 混合物料 连续合成 内混合 地泵 收率 优化 | ||
1.一种连续制备苯并噁嗪利福霉素的方法，其特征在于：将有机溶剂配制的利福霉素S溶液和有机溶剂配置的二羟甲基叔丁胺溶液依次在微反应器Ⅰ及微反应器Ⅰ后部连接的微反应器Ⅱ内混合、反应，得到产物苯并噁嗪利福霉素；
所述微反应器Ⅰ及微反应器Ⅱ的管径为0.6～2mm，反应温度为50～100℃，优选为70～80℃；
所述的有机溶剂为冰醋酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、四氢呋喃或正丁醇；
所述利福霉素S溶液的摩尔浓度为0.3～1.0mol/L，所述二羟甲基叔丁胺溶液的摩尔浓度为1.3～2.6mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利福霉素S溶液和二羟甲基叔丁胺溶液连续地泵入微反应器Ⅰ内混合。
3.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：利福霉素S溶液的摩尔浓度为0.4～0.6mol/L，二羟甲基叔丁胺溶液的摩尔浓度为1.3～1.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：所述微反应器Ⅰ及微反应器Ⅱ的管径为0.6mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述利福霉素S溶液和二羟甲基叔丁胺溶液在微反应器I中的停留时间为2～10秒。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述利福霉素S溶液和二羟甲基叔丁胺溶液在微反应器II中的停留时间为10～50分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述利福霉素S和二羟甲基叔丁胺的反应摩尔配比为1:1～1:3.5，优选为1:2～1:3。
8.根据权利要求5述的方法，其特征在于，所述利福霉素S溶液和二羟甲基叔丁胺溶液在微反应器I中的停留时间为3～6秒。
9.根据权利要求6述的方法，其特征在于，所述利福霉素S溶液和二羟甲基叔丁胺溶液在微反应器II中的停留时间为20～40分钟。
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