[发明专利]用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法

权利要求书

1.一种用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：将提取柑橘皮果胶后的原料残渣用水洗涤至pH≥6，随后加入碱性水溶液对残渣进行提取，得到碱性提取液和粗提残渣；对所述碱性提取液进行超滤除杂，将得到的超滤透过液浓缩，得到蒸发水和浓缩液，将所述浓缩液酸化沉淀，用水洗涤所述沉淀至出水无色，得到橙皮苷粗品；

橙皮苷粗品用热乙醇提取后，趁热过滤，将得到的提取液冷却结晶后过滤，将得到的晶体经过真空干燥获得橙皮苷成品。

2.根据权利要求1所述的用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法，其特征在于，所述提取柑橘皮果胶后的原料残渣的含水量为75～85％，尺寸为3～10mm；所述的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液。

3.根据权利要求1所述的用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法，其特征在于，所述提取的固液的质量体积比为1：2～1：5g/mL，pH为11.5～12.5，温度为20～30℃，搅拌速度为30～60rpm，提取40～90分钟后过滤，收集滤液和滤渣，滤渣以相同工艺再次提取，总提取次数为2～3次，分别合并所有滤液和所有滤渣得到碱性提取液和粗提残渣。

4.根据权利要求1所述的用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法，其特征在于，所述超滤使用的超滤膜截留分子量为3000～8000道尔顿，所述的超滤透过液的浓缩的条件为：真空度为1～3Kpa，浓缩温度为60～65℃，浓缩至超滤透过液原始体积的1/5～1/10。

5.根据权利要求1所述的用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸化沉淀的条件为：用硫酸或盐酸将浓缩液调节至pH3～4.5，在4～10℃下保持6～12h，过滤后获得沉淀。

6.根据权利要求1所述的用柑橘皮果胶提取残渣制备橙皮苷的方法，其特征在于，所述橙皮苷粗品用热乙醇提取的方法为：将橙皮苷粗品按照1:10～1:20g/mL的固液质量体积比与乙醇混合，在65～75℃下加热回流60～100分钟，分别收集滤液与未溶解固体，对未溶解的固体以相同工艺再次提取，总提取次数为2～3次，合并滤液，得到提取液；所述冷却结晶条件为：将所述提取液降温至4～10℃，形成白色晶体，养晶6～12h。