[发明专利]利用煤制乙二醇合成废气硫化氢生产二甲基亚砜的工艺

权利要求书

1.一种利用煤制乙二醇合成废气硫化氢生产二甲基亚砜的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）从锅炉或气化装置工序排放的硫化氢经过酸洗，水洗,气液分离等工序净化，除杂后,进入吸收工序,用氢氧化钠溶液吸收,尾气用喷射泵抽出放空，吸收达到终点，经检验合格后进行蒸发浓缩，当硫化钠质量浓度达到 60-70%后送入制片机,制成片状后包装入库，作为生产原材料进行储量登记；

（2）将二甲醚和H₂S生产硫酸装置中的三氧化硫进行合成反应生产硫酸二甲酯粗品；

（3）将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内，在真空度达到-0.1～-0.08MPa时温度达到120～130℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140～145℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；

（4）固体硫化钠预先由蒸汽加热熔化，然后泵入搪瓷制的反应器中，硫酸二甲酯由高位槽慢慢滴入进行反应，合成反应放热，用水冷却，反应温度控制在90-110℃，反应生成甲硫醚，经冷却和静止分离出水和甲硫醚；

（5）将草酸二甲酯废水中蒸发结晶得到的亚硝酸钠与稀硫酸进行反应生成一氧化氮并通过氢氧化钠溶液，经过干燥得到纯净的一氧化氮；

（6）将甲硫醚由中部加入反应器，氧气与一氧化氮由塔底加入，甲硫醚被氧化生成粗制二甲基亚砜，将氧化生成的粗制二甲基亚砜加热，赶走多余的二氧化氮，用碱液中和至pH=8，再将粗二甲基亚砜送蒸发器进行蒸发除盐，然后送精馏塔进行精馏，即可得到精制二甲基亚砜。

2.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇合成废气硫化氢生产二甲基亚砜的工艺，其特征在于，蒸发浓缩的温度为100～105℃。

3.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇合成废气硫化氢生产二甲基亚砜的工艺，其特征在于，二甲醚的生产方法为：甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，甲醇在反应器中的单程转化率≥80%，二甲醚选择性≥99%。

4.根据权利要求3所述的利用煤制乙二醇合成废气硫化氢生产二甲基亚砜的工艺，其特征在于，脱水反应的温度为135～145℃，压力为0.6～1.0Mpa。

5.根据权利要求3所述的利用煤制乙二醇合成废气硫化氢生产二甲基亚砜的工艺，其特征在于，所述催化剂为CNM-3甲醇脱水催化剂，表面积为150～300m²/g，平均孔径为4～6×10^-6mm。

6.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇合成废气硫化氢生产二甲基亚砜的工艺，其特征在于，稀硫酸的浓度为20～30%。

7.根据权利要求1所述的利用煤制乙二醇合成废气硫化氢生产二甲基亚砜的工艺，其特征在于，氢氧化钠溶液的质量浓度为15～30%。