[发明专利]一种纳米级水性抗氧剂的微波高压制备方法

说明书

一种纳米级水性抗氧剂的微波高压制备方法，水性抗氧剂制备技术领域。利用本发明所述方法可以制备出固含量在40‑65wt％范围内，平均粒径在100‑400nm之间的高熔点单组分或多组分水性抗氧剂。本发明为解决技术问题，提出在制备水性抗氧剂的工艺过程中采用微波高压乳化法，利用高压提高水的沸点使其沸点高于抗氧剂的熔点，在高温水存在的条件下将抗氧剂熔融成抗氧剂液滴，并利用超声波将抗氧剂分散成抗氧剂纳米级液滴，利用乳化剂(将抗氧剂纳米液滴稳定，逐渐降温最终形成纳米级水性抗氧剂乳液。本方法制备的抗氧剂熔点高、粒径小、稳定性好、尺寸控制精确，且工业操作简单，有很好的工业前景。

技术领域

本发明属于水性抗氧剂制备技术领域，具体涉及一种纳米级水性抗氧剂的微波高压制备方法。

背景技术

抗氧剂作为高分子材料合成与加工的重要助剂，已经广泛地应用于塑料加工、橡胶合成、涂料制备、粘合剂生产以及食品和化妆品等领域。抗氧剂的使用对于提高产品的耐老化性、保证产品质量、延长产品使用寿命都起到了至关重要的作用。目前，市售的抗氧剂按照产品的状态可以分成两种：一种是粉末形式的抗氧剂，多用于塑料产品的后续加工；另一种是水性抗氧剂，又称抗氧剂乳液，主要应用于合成树脂、橡胶、及水性涂料和粘合剂领域。随着环保水性漆的快速发展，市场对水性抗氧剂乳液的需求越来越大，对水性抗氧剂的要求也越来越高。

目前，评价水性抗氧剂性能优异的主要参数是水性抗氧剂的组成和水性抗氧剂的粒径分布。水性抗氧剂的组成决定了水性抗氧剂的抗老化效果，而水性抗氧剂的粒径分布决定了抗氧剂抗老化效率。水性抗氧剂的平均粒径越小，其抗氧剂的抗老化效率越高。水性抗氧剂的粒径分布越窄，其水性抗氧剂的稳定性越好。目前市售水性抗氧剂均为多组分抗氧剂，其平均粒径在500nm～2um之间，粒径分布宽，固含量在30～55wt％范围内。此类水性抗氧剂的制备方法是首先将抗氧剂进行复配，然后进行熔融，在高速剪切的条件下加入乳化体系及水，利用高速剪切将抗氧剂熔融液滴打碎，进而乳化经冷却制成水性抗氧剂。此种方法耗能高，且仅能生产低熔点水性抗氧剂(熔点低于水的沸点)，且产品组成为多组分，限制了抗氧剂的应用灵活性，产品抗老化效率低，稳定性差。在目前的专利中尚没有制备高熔点纳米级水性抗氧剂的制备方法的报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服水性抗氧剂制备过程中平均粒径大、粒子尺寸分布宽、不能制备高熔点单组分抗氧剂的技术不足，提出一种生产周期短、方便灵活、尺寸控制精确的水性抗氧剂微波高压制备方法。本发明为解决技术问题，提出在制备水性抗氧剂的工艺过程中采用微波高压乳化法，利用高压提高水的沸点使其沸点高于抗氧剂的熔点，在高温水存在的条件下将抗氧剂熔融成抗氧剂液滴，并利用超声波将抗氧剂分散成抗氧剂纳米级液滴，利用乳化剂(将抗氧剂纳米液滴稳定，逐渐降温最终形成固含量在40-65wt％范围内，平均粒径在100-400nm之间的高熔点单组分或多组分水性抗氧剂乳液。

本发明所述的纳米级水性抗氧剂的微波高压制备方法，其步骤如下：

(1)将30～60份的抗氧剂，1～5份的乳化剂，35～69份的水加入到高压超声反应釜中；

(2)将高压超声反应釜进行氮气置换2～4次，排出反应釜内的空气，使反应釜内为氮气气氛，然后关闭反应釜阀门；

(3)将高压超声反应釜设定在高于抗氧剂熔点5～30℃的温度，开启磁力搅拌，磁力搅拌速度为50～300rpm；

(4)当反应釜内温度达到设定温度后恒温10～15min开启超声，超声功率为50～800W；

(5)超声20～60min后，关闭反应釜加热装置，冷却至室温后加入0.2～1份消泡剂，出料后得到本发明所述的纳米级水性抗氧剂乳液。