[发明专利]一种降低聚硫橡胶中游离硫含量的方法在审
申请号: | 201811336206.6 | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109400878A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 王绍民;赵文彬;刁根秀;王大力 | 申请(专利权)人: | 锦西化工研究院有限公司 |
主分类号: | C08G75/14 | 分类号: | C08G75/14 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌 |
地址: | 125000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚硫橡胶 酸化 游离硫 高分子聚合物 操作流程 废水排放 合成技术 离心脱水 强力搅拌 反应器 传统的 凝聚 改进 生产 | ||
1.一种降低聚硫橡胶中游离硫含量的方法,其特征在于:聚硫橡胶凝聚工序由离心脱水、酸化、水洗三步骤组成。
2.如权利要求1所述的一种降低聚硫橡胶中游离硫含量的方法,其特征在于,所述离心脱水操作是将上一工序的裂解胶乳加入离心机脱水,除去含有无机盐的废水,得到含水50%以下的裂解胶乳。
3.如权利要求1所述的一种降低聚硫橡胶中游离硫含量的方法,其特征在于,所述酸化操作是将离心脱水后的裂解胶乳加入强力搅拌反应器,加工艺水搅拌均匀后,用稀硫酸酸化,pH值酸化到2~4,使裂解胶乳凝聚成为液体聚硫橡胶。
4.如权利要求1所述的一种降低聚硫橡胶中游离硫含量的方法,其特征在于,所述水洗操作是将酸化凝聚出的液体聚硫橡胶用工艺水洗涤2次,使pH值达到6.5~7.5。
5.如权利要求2所述的一种降低聚硫橡胶中游离硫含量的方法,其特征在于,裂解胶乳的制备方法为:在带搅拌的5L三口烧瓶中,加入浓度为2mol/L的二硫化钠溶液1840mL、5%二丁基萘磺酸钠(拉开粉)溶液15mL和20%氢氧化钠溶液70g,然后在搅拌下加入15%氯化镁溶液166g,升温到80℃,加入由二氯乙基缩甲醛(工业品,98%)500g和2.26g 1,2,3-三氯丙烷(工业品,99%)组成的混合单体,然后升温到95℃反应5小时,出料到容积10L的塑料桶中,加水5L并搅拌均匀后静置6小时,将上层废水抽出,完成1次水洗过程。重复上述水洗过程4~5次,得到中性水洗胶乳约2.2L。
将水洗胶乳加入带搅拌的5L三口烧瓶中,搅拌下升温到60℃,加入16%亚硫酸钠溶液1125g,继续升温到80℃,加入36%硫氢化钠溶液28g,反应1小时出料,即为裂解胶乳,体积约为3.2L。
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