[发明专利]一种片状Li4 有效
| 申请号： | 201811336738.X | 申请日： | 2018-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN109384262B | 公开（公告）日： | 2021-04-20 |
| 发明（设计）人： | 薛峰;汪博洋;居沈贵;邢卫红 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C01G45/12 | 分类号： | C01G45/12;C01G45/02;B01J39/09;B01J39/10;C02F1/42;C02F101/10;C02F103/08 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 片状 li base sub | ||
本发明涉及一种片状Li4Mn5O12离子筛前驱体及离子筛的制备方法。将锂源和锰源按锂锰摩尔比为(0.6‑2)∶1配制含锂离子和锰离子的混合盐溶液；先在140‑200℃条件下干燥活化后，得到深灰色粉末，研磨均匀后放入管式炉内于250‑400℃条件下煅烧，得到片状Li4Mn5O12离子筛前驱体。脱锂之后得到MnO2·0.3H2O离子筛，其吸附容量大，稳定性好，可用于盐湖海水提锂。
技术领域
本发明涉及一种片状Li4Mn5O12离子筛前驱体及离子筛的制备方法，该方法制得的MnO2·0.3H2O离子筛及其前驱体Li4Mn5O12具有独特的片状结构，接触面积大，脱附后对锂离子吸附效果优良，稳定性好，可循环应用。
背景技术
锂是密度最轻的碱金属元素，具有硬度大、比能量高等优异性能，广泛应用于能源、航天、冶金、医疗等方面，被称为“21世纪的能源元素”。传统的锂资源获得手段主要是通过开采锂矿石，开采难度大，而且随着长年累月的连续开采，锂矿石资源日渐枯竭，使得锂盐价格越来越高。离子筛吸附法是一种发展较为成熟、吸附效果较好、成本较低的一种绿色高效的提锂方法，可以最大程度地提取盐湖或海水中的锂。Li4Mn5O12是常见的离子筛前驱体之一，相较于其他形式的离子筛前驱体，Li4Mn5O12中的Mn全部以四价形式存在，其离子筛在吸附和脱附的过程中不会发生Mn的溶损，稳定性好。Li4Mn5O12是一种富锂形式的离子筛前驱体，理论吸附量高。
目前合成Li4Mn5O12的方法主要有熔盐法、水热法、固相法等，制得的 Li4Mn5O12颗粒有球状、棒状、多边形颗粒状。Yang等煅烧以锂盐或氢氧化锂为助溶剂，混合γ-MnOOH，在400℃的氧气氛围下煅烧168h得到棒状Li4Mn5O12 (Journal of Materials Chemistry,1999,9(10):2683-2690)。中国专利公开号 CN101764224A公开了一种水热法制备Li4Mn5O12亚微米棒的方法。以 MnSO4·H2O、KMnO4、CTAB为原料，先制备γ-MnOOH，再将其与LiOH混合在高温条件(500-900℃)下煅烧得到Li4Mn5O12。许惠等通过EDTA-柠檬酸络合法以LiNO3和Mn(NO3)2·4H2O为原料制备溶胶，再与400℃条件下煅烧24h 得到球状Li4Mn5O12颗粒。以上方法合成得到的Li4Mn5O12颗粒稳定性好，但是需得到γ-MnOOH才能进行后续反应，否则制备条件苛刻，制备周期延长，步骤繁琐，需要进行二次转移。
发明内容
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