[发明专利]一种食品级加成型室温硫化硅橡胶及其制备方法在审
申请号: | 201811336745.X | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109486205A | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 胡文斌;舒绪刚;罗斌;蒲侠;胡洪超;龚圣;谢志凯;陈秀莹;陈伟文 | 申请(专利权)人: | 仲恺农业工程学院;肇庆皓明有机硅材料有限公司 |
主分类号: | C08L83/07 | 分类号: | C08L83/07;C08L83/05;C08K5/11;C08K3/36 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文;宋静娜 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅橡胶 抑制剂 马来酸二烯丙酯 室温硫化硅橡胶 食品级硅橡胶 食品级 制备 成型 端含氢硅油 合成硅橡胶 乙烯基硅油 铂催化剂 含氢硅油 力学性能 气相色谱 含氢量 亚硝胺 质量份 基胶 配比 质谱 固化 优化 | ||
1.一种食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶40~80份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油0.5~2.5份、端含氢硅油0.5~1.0份、铂催化剂2×10-6~4×10-6份和抑制剂2×10-6~4×10-6份,所述抑制剂为马来酸二烯丙酯。
2.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶50份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油2份、端含氢硅油0.8份、铂催化剂2×10-6份和抑制剂2×10-6份。
3.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述铂催化剂中的铂含量为5000ppm。
4.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基硅油基胶的制备方法为:
(1a)在捏合机中加入部分乙烯基硅油;
(2a)开动搅拌,边搅拌边加入部分白炭黑,控制加粉时间在30~60min;
(3a)将剩余的白炭黑一次性加入到捏合机中,搅拌30~60min;
(4a)加入部分乙烯基硅油,搅拌15~30min后关搅拌,停机放置30~60min;
(5a)开启加热,设定油温为200~260℃,待油温达到200~260℃后,搅拌30~60min;
(6a)开启真空,真空度控制在-0.09~-0.098MPa以上,在真空条件下搅拌1.5~3.5h后,关真空,并设定油温为125~165℃;
(7a)加入剩余的乙烯基硅油,搅拌0.5~1h,直至物料呈白色流动体状,没有大颗粒;
(8a)放料,得到所述的乙烯基硅油基胶。
5.根据权利要求4所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基硅油的制备方法为:
(1b)将有机硅甲基类水解物DMC或D4、乙烯基双封头和四甲基氢氧化铵依次加入到三口烧瓶中,开动机械搅拌,升温至料液温度为70~110℃,并保持70~110℃恒温反应2~4h;
(2b)升温至料液温度为115~130℃,保持115~130℃恒温反应3.5~5.5h;
(3b)升温至料液温度为135~165℃后,开启真空泵,30~60min后,开启空气进气阀,通空气脱除低分子物质;
(4b)当没有液体流下时停止加热,放料,得到所述的乙烯基硅油。
6.根据权利要求4或5所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基硅油的粘度为500mpa·s。
7.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述铂催化剂的制备方法为:在配套有搅拌、冷凝器、温度计和加料漏斗烧瓶中,加入氯铂酸、四甲基二乙烯基硅氧烷、乙酸乙酯和乙醇,升温至50~100℃,搅拌,中和,过滤,得到所述铂催化剂。
8.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述端含氢硅油的制备方法为:在配套有搅拌、冷凝器、温度计和加料漏斗烧瓶中,加入DMC、含氢双封头、六甲基二硅氧烷、酸性树脂和甲苯,升温至40~80℃,搅拌,真空蒸馏除去溶剂甲苯,过滤即得到所述的端含氢硅油。
9.根据权利要求1~8任一项所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)依次加入铂催化剂、乙烯基硅油基胶、含氢量为0.75wt%的含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂,搅拌5~10min;
(2)将混合均匀的胶料置于循环水真空泵中,抽真空脱泡,直至气泡完全排除;
(3)将完成脱泡的胶料倒入模具,固化后,得到所述食品级加成型室温硫化硅橡胶。
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