[发明专利]稀土单元素溶液标准物质及其制备

权利要求书

1.稀土单元素溶液标准物质，其特征在于，所述的稀土单元素为镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm或钪Sc元素，五种稀土元素的量值和不确定度分别为：Dy：983.3±4.9 µg g^-1，Ho：983.3±4.9 µg g^-1，Er：983.3±4.9 µg g^-1，Tm：983.3±4.9 µg g^-1，Sc：983.3±5.9 µg g^-1，所述的稀土单元素溶液标准物质的制备技术包括原料纯度定值、纯度定值方法及标准物质配制，所述的纯度定值方法采用如下技术路线：用EDTA在pH为5.0~5.5时络合滴定进行金属离子总量的测定，采用ICP-MS方法对其中27种络合常数与稀土单元素接近的非稀土杂质进行准确测定，采用LA-ICP-MS及膜去溶-ICP-MS对其中的15种稀土杂质进行准确测量后，最终采用与EDTA络合的金属离子总量扣减42种杂质含量得到目标稀土的纯度，以纯度定值的稀土氧化物为原料，重量法配制单元素稀土溶液标准物质，所述的42种杂质为27种非稀土杂质和15种稀土杂质，所述的27种非稀土杂质为Ti、Zr、V、Cr、Fe、Co、Ni、Pd、Cu、Zn、Cd、Hg、Al、In、Tl、Mn、Pb、Bi、Th、Sc、Y、Ga、Pt、Sn、Sb、Hf、U，所述的15种稀土杂质为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc；

EDTA络合滴定中，将稀土标准物质溶液加入去离子水中，加入抗坏血酸，并用氨水调pH值在 5.0 ～ 5.5 之间，加入六次甲级四胺缓冲溶液，以 0.3-0.4% 的二甲酚橙作为指示剂，用 0.01mol L^-1 的 EDTA 标准溶液进行滴定。

2.如权利要求1所述的稀土单元素溶液标准物质，其特征在于，

所述ICP-MS的参数如下：

射频功率：1400-1550W ；冷却气：13-15 L min^-1；雾化气：0.95-1.05 L min^-1；辅助气：0-0.15 L min^-1；雾化器类型：玻璃同心雾化器；自提升速度0.4 mL min^-1；采样深度：8.0mm；测量时间：0.3s ；采样锥：Pt ；截取锥：Pt。

3.如权利要求1所述的稀土单元素溶液标准物质，其特征在于，

所述LA-ICP-MS的参数如下：

能量：650-750 Volts；Sc、Ho、Tm能量输出：70%, Dy、Er能量输出：100%；剥蚀方式：线扫描，5-10 lines；剥蚀频率：20Hz；扫描速度：20-40µm s^-1；光斑大小：200µm。

4.如权利要求1所述的稀土单元素溶液标准物质，其特征在于，

所述膜去溶-ICP-MS的参数如下：

载气流量：0.9-1.05 L min^-1；雾化室温度：100-110℃；隔膜去溶室温度：120-160℃，吹扫气流量：3.0-5.0 mL min^-1。

5.如权利要求1所述的稀土单元素溶液标准物质，其特征在于，

所述重量法配制单元素稀土溶液标准物质的方法如下：将完成纯度定值的高纯稀土氧化物在马弗炉中800-900℃下灼烧，准确称取一定量的氧化物，用水湿润后，加入盐酸加热溶解，静置并冷至室温，用10%的盐酸于试剂瓶中稀释称重，配制成目标溶液，搅拌混匀后分装。