[发明专利]一种氮化硼纳米片原位负载纳米氧化硅杂化填料、制备方法及橡胶复合材料有效
申请号: | 201811337137.0 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN111171382B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 卢咏来;李京超;王军艳;冯予星;赵秀英;张立群 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;北京北化新橡特种材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08K9/12 | 分类号: | C08K9/12;C08K3/34;C08L9/06;C08L9/00;C08K13/06;C08K3/22;C08K5/09 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 纳米 原位 负载 氧化 硅杂化 填料 制备 方法 橡胶 复合材料 | ||
1.一种氮化硼纳米片原位负载纳米氧化硅杂化填料的制备方法,其特征在于所述制备方法包括以下步骤:
(1)将氮化硼与剥离剂混合,进行球磨剥离,将剥离后的粉末加入水中得到氮化硼浓度为0.5~20mg/ml的分散液,调节分散液pH为5~12,超声分散,最后将氮化硼分散液抽滤洗涤干燥得到剥离剂修饰的氮化硼纳米片,其中氮化硼与剥离剂的质量比为1:0.1~1:20;
(2)将步骤(1)得到的剥离剂修饰的氮化硼纳米片分散在水/乙醇共溶剂中,用氨水调节溶液pH为8-12,然后加入正硅酸乙酯,在温度为0~60℃下搅拌反应6~48小时,将反应产物抽滤干燥得到所述杂化填料,其中正硅酸乙酯为氮化硼纳米片质量的5~50倍;
步骤(1)中,所述剥离剂为木质素、碱木质素、水解木质素、单宁酸、碱水解单宁酸、干酪素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的杂化填料的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,球磨转速为50~500转/分钟,球磨剥离时间为0.3~12小时。
3.根据权利要求1所述的杂化填料的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,超声功率为50~1500w,超声温度为0~60℃,超声分散时间为0.5~5小时。
4.根据权利要求1所述的杂化填料的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,氮化硼分散液浓度为2~15mg/ml,氮化硼与剥离剂的质量比为1:1~1:5。
5.根据权利要求1所述的杂化填料的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,水/乙醇的质量比为1:0.1~1:20。
6.根据权利要求1所述的杂化填料的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,氮化硼浓度为0.1~20mg/ml。
7.一种根据权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的氮化硼纳米片原位负载纳米氧化硅杂化填料。
8.一种含有根据权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的氮化硼纳米片原位负载纳米氧化硅杂化填料的橡胶复合材料,其特征在于所述橡胶复合材料包括:
橡胶基体 100重量份;
氮化硼纳米片原位负载纳米氧化硅杂化填料 0.5~70重量份。
9.根据权利要求8所述的橡胶复合材料,其特征在于:
所述橡胶基体为天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、聚氨酯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶中的一种或多种。
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