[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将质量比为1:1的三氧化硫和三氟三氯乙烷通入氧代反应釜中，控制氧代反应釜的温度为58-62℃，反应20-30min；

2)将质量比为1:2的三氧化硫和三氟三氯乙烷通入氧代反应釜中，控制氧代反应釜的温度为60-65℃，反应10-40min；

3)步骤1)和2)中的反应产物三氟乙酰氯和副产物硫酰氯，焦硫酰氯，随同部分原料三氧化硫、三氟三氯乙烷，从氧代反应釜的气相出口进入汽提釜，在63-65℃下进行汽提冷凝分离；

4)汽提釜中分离出的三氟乙酰氯自顶部出口输送至水解吸收系统，部分原料冷凝回流至氧代反应釜，硫酰氯、焦硫酰氯输送至循环蒸馏釜底部，于循环蒸馏釜内液位超过支耳的部分置入硫酰氯中间槽内；所述汽提釜通过一级水冷和二级冷冻盐水冷凝分离出三氟乙酰氯、硫酰氯、焦硫酰氯及未反应的原料；所述二级冷冻盐水里添加有杨木纤维和桉木纤维，其总质量占冷冻盐水的2-4％；

5)硫酰氯中间槽内的硫酰氯、焦硫酰氯、三氟三氯乙烷、三氧化硫泵至循环蒸馏釜内，控制在48-52℃下进行精馏，精馏后的原料三氧化硫、三氟三氯乙烷返回至氧代反应釜；硫酰氯中间槽内的硫酰氯、焦硫酰氯及杂质经冷却至常温后泵至硫酰氯计量高位罐中，待水解；

6)三氟乙酰氯气体通过浓硫酸除去夹带的三氧化硫后，进入水解吸收系统，获得三氟乙酸粗品，并将三氟乙酸粗品在三氟乙酸精馏釜内，以釜底温度75-90℃，釜顶温度68-74℃的条件，精馏获取三氟乙酸；

7)将步骤6)获得的三氟乙酸加入酯化釜，以浓硫酸为催化剂和脱水剂，缓慢滴加乙醇，控制反应温度＜50℃，三氟乙酸与乙醇的质量配比为3:0.3-1.6，三氟乙酸与浓硫酸的质量配比为6:0.02-0.07；

8)将步骤7)获得的三氟乙酸乙酯在釜底温度65-90℃，釜顶温度60-66℃的条件，精馏、冷凝得到三氟乙酸乙酯成品；

9)热水从硫酰氯计量高位罐输送至硫酰氯水解吸收系统，副产物硫酰氯、焦硫酰氯及杂质自硫酰氯计量高位罐中滴加至硫酰氯水解吸收系统，控制硫酰氯水解吸收系统在63-66℃下进行水解反应，生产的稀硫酸收集至硫酸储罐内，水解过程产生的氯化氢气体经降膜吸收器用水吸收后，得到的盐酸收集至盐酸储罐。

2.根据权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述三氟乙酰氯水解吸收系统为四级逆流水解吸收系统，其包括第一吸收塔、第二吸收塔、第三吸收塔及第四吸收塔，所述第二吸收塔的底部与第一吸收塔的顶部相连，所述第四吸收塔内的吸收液为自来水，所述第三吸收塔内的吸收液为来自第四吸收塔内的吸收液，控制其浓度为30-40％；所述第二吸收塔内的吸收液为来自第三吸收塔内的吸收液，控制其浓度为70-80％；所述第一吸收塔内的吸收液为来自第二吸收塔内的吸收液，控制其浓度为85-95％。

3.根据权利要求2所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述水解吸收系统间歇式工作，其水解处理1.5-3小时后，停留0.5小时，继续循环运行。

4.根据权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述二级冷冻盐水的冷冻温度为-5～-45℃，冷冻时间为20-40min。

5.根据权利要求1所述的三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述杨木纤维和桉木纤维的配比为3:6-10，其打浆度均为25-30°SR。