[发明专利]一种制备高纯碳化硅粉料的方法在审
申请号: | 201811338323.6 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN109502589A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 靳婉琪;热尼亚 | 申请(专利权)人: | 山东天岳先进材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/963 | 分类号: | C01B32/963 |
代理公司: | 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) 37232 | 代理人: | 吴绍群 |
地址: | 250100 山东省济南市高新区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提纯 石墨坩埚 高纯碳 粉料 高纯碳化硅 保温结构 合成碳化硅 高纯硅粉 制备 预处理 湿法冶金处理 惰性气体 金属杂质 真空脱气 含氮量 碳粉 引入 环保 保证 | ||
1.一种制备高纯碳化硅粉料的方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)选择高纯硅粉和高纯碳粉;
(2)对高纯碳粉、石墨坩埚和保温结构进行一次提纯和二次提纯,其中,一次提纯采用真空脱气提纯,二次提纯采用惰性气体下的高温提纯;
(3)将步骤(2)二次提纯得到的高纯碳粉和步骤(1)中的高纯硅粉置于步骤(2)二次提纯得到的石墨坩埚中,反应得到高纯碳化硅粉料。
2.根据权利要求1所述的制备高纯碳化硅粉料的方法,其特征在于,步骤(3)之后,还包括对高纯碳化硅粉料进行低温通氧煅烧的步骤。
3.根据权利要求1所述的制备高纯碳化硅粉料的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述真空脱气提纯的具体操作如下:
将所述高纯碳粉置于石墨坩埚中,将石墨坩埚和保温结构在真空条件下,升温脱气提纯。
4.根据权利要求3所述的制备高纯碳化硅粉料的方法,其特征在于,升温至1000-1500℃,脱气提纯5-20h;优选的,升温至1200-1400℃,脱气提纯8-15h;更优选的,升温至1300℃,脱气提纯10h。
5.根据权利要求1-3任一所述的制备高纯碳化硅粉料的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述惰性气体下的高温提纯的具体操作如下:
向石墨坩埚和保温结构中通入惰性气体,缓慢升温至1800-2300℃进行提纯,得到低氮含量和低金属杂质含量的高纯碳粉、石墨坩埚和保温结构。
6.根据权利要求5所述的制备高纯碳化硅粉料的方法,其特征在于,
所述缓慢升温至1800-2300℃进行提纯的时间为5-50h;优选的,所述缓慢升温至1900-2200℃进行提纯的时间为10-40h;更优选的,所述缓慢升温至2100℃进行提纯的时间为30h;
所述惰性气体选自氩气和/或氦气。
7.根据权利要求1所述的制备高纯碳化硅粉料的方法,其特征在于,所述步骤(3)的具体操作如下:将步骤(2)二次提纯得到的高纯碳粉和步骤(1)中的高纯硅粉混匀,置于步骤(2)二次提纯得到的石墨坩埚中,之后,将石墨坩埚在真空条件下加热进行合成反应;合成反应之后,通入惰性气体,缓慢升温进行转化反应得到高纯碳化硅粉料。
8.根据权利要求7所述的制备高纯碳化硅粉料的方法,其特征在于,
所述合成反应的温度为1000-1500℃,合成反应的时间为5-15h;优选的,所述合成反应的温度为1200-1400℃,合成反应的时间为8-12h;更优选的,所述合成反应的温度为1300℃,合成反应的时间为10h;
所述转化反应的温度为1800-2300℃,转化反应的时间为5-50h;优选的,所述转化反应的温度为1900-2200℃,转化反应的时间为15-30h;更优选的,所述转化反应的温度为2100℃,转化反应的时间为25h;
所述惰性气体选自氩气和/或氦气。
9.根据权利要求2所述的制备高纯碳化硅粉料的方法,其特征在于,所述低温通氧煅烧为在500-1000℃下通氧气煅烧3h以上;优选的,所述低温通氧煅烧为在800℃下通氧气煅烧10h。
10.由权利要求1-9任一所述的制备高纯碳化硅粉料的方法制备得到的高纯碳化硅粉料。
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