[发明专利]无水硫酸钙在合成硬脂酸甲酯中的应用

说明书

本发明公开了一种无水硫酸钙在合成硬脂酸甲酯中的应用；本发明的催化剂用量为所述酯合成反应原料硬脂酸的1wt‰~5wt‰；酯化反应是在聚四氟乙烯水热釜中进行，酯化反应温度为100℃~180℃，反应时间为3~12h。本发明中，反应结束后催化剂与反应产物分离方便，过滤分离催化剂，经过烘干后可重复利用。本发明催化剂是一种廉价的无水硫酸钙，环保无污染并且可循环利用。

技术领域

本发明属于催化合成技术领域，具体的说，涉及一种无水硫酸钙在合成硬脂酸甲酯中的应用。

背景技术

酯类是由无机酸或有机酸与醇进行酯化反应缩去水而成的，有着广阔的市场需求，传统的酯化反应一般用硫酸作为反应催化剂，尽管硫酸催化活性高、成本低廉，但在生产过程中会严重腐蚀设备，引起有机物碳化、氧化、醚化、磺化等副反应，其他类型的催化剂如杂多酸因为成本等问题很难进行工业化生产，因此找寻一种新型得酯化反应催化剂迫在眉睫。

无水硫酸钙是一种催化活性较高、价格低廉的催化剂，并且不存在对设备的腐蚀现象，反应结束后催化剂与产物分离方便，催化剂经过烘干后可重复利用，具有很广泛的应用前景。

发明内容

为了克服现有催化剂的不足，本发明的目的在于提供一种无水硫酸钙在合成硬脂酸甲酯中的应用。本发明的无水硫酸钙作为硬脂酸甲酯合成催化剂，成本低廉、易于分离、可重复使用，催化活性高。本发明的技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种无水硫酸钙在合成硬脂酸甲酯中的应用。

优选的，应用方法如下：以硬脂酸和甲醇作为原料，以无水硫酸钙作为催化剂，在溶剂热釜中发生酯化反应合成硬脂酸甲酯。

优选的，催化剂用量为硬脂酸的1wt‰ ~ 5wt‰。

优选的，硬脂酸和甲醇的摩尔比为1:2~1:5，酯化反应温度为120℃~180℃，酯化反应时间为3~12h。进一步优选的，酯化反应温度为150℃~180℃，酯化反应时间为4~12h；更进一步优选的，酯化反应温度为160~180℃，酯化反应时间为8~12h。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

发明采用无水硫酸钙作为合成硬脂酸甲酯的催化剂，反应温和，反应中产生的副产物较少，酯化率高，产品的色泽好，克服了传统催化剂腐蚀设备的缺点，反应结束后催化剂易于分离且经过简单处理后可重复利用。无水硫酸钙价格低廉易得，且不会对环境产生污染，是一种优良的环境友好型的催化剂。本发明中硬脂酸甲酯的合成工艺相对简单，投资和能耗较少，便于工业生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

在聚四氟乙烯反水热釜中加入30g硬脂酸，10.137g甲醇和0.03g无水硫酸钙，搅拌均匀后将反应釜置于烘箱中在120℃下溶剂热反应4h，待反应体系冷却至室温后，均匀搅拌反应釜中的产物，取2g产物溶于50mL、95%的无水乙醇溶液中，向其中加入2~3滴酚酞溶液，用0.05moL/L KOH溶液滴定至红色，根据KOH用量计算硬脂酸的转化率。滴定结果表明硬脂酸的转化率为30.43%。将反应釜置于恒温水浴锅中加热至80℃，用漏斗过滤反应釜中的物质，留在滤纸上的是硫酸钙，经过250℃烘干后得到无水硫酸钙，经过简单过滤、分离和烘干即可实现催化剂的重复利用。

实施例2

在聚四氟乙烯水热釜中加入30g硬脂酸，10.137g甲醇和0.03g无水硫酸钙，搅拌均匀后将反应釜置于烘箱中在150℃下溶剂热反应4h，待反应体系冷却至室温后，均匀搅拌反应釜中的产物，取2g产物溶于50mL、95%的无水乙醇溶液中，向其中加入2~3滴酚酞溶液，用0.05moL/L KOH溶液滴定至红色，根据KOH用量计算硬脂酸的转化率。滴定结果表明硬脂酸的转化率为60.99%。