[发明专利]三甲氧基苯合成的电化学应用

说明书

本发明公开了三甲氧基苯合成的电化学应用，它涉及电化学技术领域。它包括以下步骤：2，4，6‑三溴苯胺的合成：配制1‑5％的苯胺水溶液，用循环泵注入到电解池阳极，保持阳极的溴离子液浓度，在通电情况下逐渐收集阳极白色固体，过滤烘干得产品，收率达到95％以上；1，3，5‑三溴苯的合成：将上述产品的乙醇溶液加入等当量的硫酸后与亚硝酸钠反应，生成三溴苯，收率70‑75％；1，3，5‑三甲氧基苯的合成：上步产品加入催化剂，反应8h，降温后调酸水洗，用石油醚重结晶脱色，收率90％；含溴废液的再利用：含溴废液经脱色过滤膜技术处理，得到适合电解的溴离子液，再注入到电解池阳极循环利用。它在生产中更安全，更环保，不会有三废的产生。

技术领域

本发明涉及电化学技术领域，具体涉及三甲氧基苯合成的电化学应用。

背景技术

现有技术中的三甲氧基苯是以苯胺为原料，在电催化情况下加入溴离子液，生成2，4，6-三溴苯胺结晶，再制得三溴苯，最后三溴苯转化为三甲氧基苯的，废液中的溴化物又转化成溴离子催化液。避免了溴化物使用中产生的三废，使溴化物重复循环利用。在现有的三甲氧基苯合成工艺中，有大量的废溴化物，造成严重污染。本发明对本问题进行解决，该工艺绿色环保，无污染，便于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种设计合理的三甲氧基苯合成的电化学应用，它对原有工艺进行改善，降低溴素对人的刺激和对设备的腐蚀，避免溴素挥发造成的污染，大大降低三甲氧基苯的生产成本。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明采用的技术方案为：它包括以下步骤：

(1)2，4，6-三溴苯胺的合成：

配制1-5％的苯胺水溶液，用循环泵注入到电解池阳极，保持阳极的溴离子液浓度，在通电情况下逐渐收集阳极白色固体，过滤烘干得产品，收率达到95％以上；

(2)1，3，5-三溴苯的合成：

将上述产品的乙醇溶液加入等当量的硫酸后与亚硝酸钠反应，生成三溴苯，收率70-75％；

(3)1，3，5-三甲氧基苯的合成：

上步产品加入催化剂，反应8h，降温后调酸水洗，用石油醚重结晶脱色，收率90％；

(4)含溴废液的再利用：

含溴废液经脱色过滤膜技术处理，得到适合电解的溴离子液，再注入到电解池阳极循环利用。

本发明有益效果为：它在合成三甲氧基苯时，摒弃传统工艺直接滴加溴素的方法，通过电解溴离子液的方法，这样可以更稳定地提供溴，并不会导致溴化物对环境造成污染和腐蚀，在生产中更安全、更方便，而且在1，3，5-三甲氧基苯合成后的水相在处理后可以用于合成，更环保，成本更低，不会有三废的产生。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明作进一步的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本具体实施方式采用如下技术方案：它包括以下步骤：

(1)2，4，6-三溴苯胺的合成：

配制1-5％的苯胺水溶液，用循环泵将其注入电解池阳极，并保持阳极的溴离子液浓度，在通电的过程中不断收集白色固体，待阳极溶液出现黄色时停止通电，将所得白色固体用水洗至中性烘干，收率95％以上；

(2)1，3，5-三溴苯的合成：