[发明专利]可调控双孔道铈锆复合氧化物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811339722.4 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN109529801B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 宋锡滨;潘光军;刘洪升;焦英训;艾辽东 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;B01J35/08;B01J35/10 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 257091 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 调控 孔道 复合 氧化物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双孔道铈锆复合氧化物,其特征在于,由包括如下重量比的氧化物组成:
氧化铈:25%-60%;
氧化锆:35%-60%;
氧化镧或氧化镨或氧化钕或氧化钇或氧化钐中的一种或几种:5%-15%;
所述双孔道铈锆复合氧化物呈现球形或者类球形近核壳结构,包括内层小孔道近核结构和外层大孔道近壳结构;内层近核结构孔道在0-10nm之间,外层近壳结构孔道在10-100nm之间。
2.根据权利要求1所述的双孔道铈锆复合氧化物,其特征在于,所述氧化物还包括:
其它稀土元素的氧化物:3%-10%;
所述其它稀土元素为钷、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的双孔道铈锆复合氧化物,其特征在于,所述内层近核结构孔道在2-8nm之间;和/或,所述外层近壳结构孔道在20-80nm之间。
4.根据权利要求3所述的双孔道铈锆复合氧化物,其特征在于,所述内层近核结构孔道在3-5nm之间;
和/或,所述外层近壳结构孔道在30-70nm之间。
5.根据权利要求3所述的双孔道铈锆复合氧化物,其特征在于,所述的双孔道铈锆复合氧化物的比表面积在85 m2/g至140m2/g之间;孔容在0.45 ml/g至0.65ml/g之间。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述的双孔道铈锆复合氧化物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将含有所述氧化物的浆液经过两次水热处理后,再进行煅烧;
第一次水热处理时,在130-220℃之间水热10-20h;
第二次水热处理时,将第一次水热处理后的反应体系老化3-4h后在120-150℃之间水热3-5h。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,第一次水热处理时,反应体系的pH值预先调节为1.2-2.0;第二次水热处理时,反应体系的pH值预先调节为8.0-10.0。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,第一次水热处理时反应体系的pH值预先调节为1.4-1.6;和/或,第二次水热处理时的反应体系的pH值预先调节为8.5-9.5。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,在第二次水热处理后,煅烧前,还包括向水热后的反应体系加入表面活性剂的步骤;
所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或几种。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂的用量为所述氧化物总质量的25-50%。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述阴离子表面活性剂,选自高级脂肪酸或盐、硫酸化物、磺酸化物中的一种或几种;
两性离子表面活性剂,选自氨基酸型、甜菜碱型中的一种或几种;
非离子表面活性剂,选自酯酸甘油酯、多元醇型、聚氧乙烯型、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物中的一种或几种。
12.根据权利要求6-8任一项所述的方法,其特征在于,所述第一次水热处理和所述第二次水热处理时,以滴加碱性沉淀剂的方式调节pH值;
所述碱性沉淀剂各自独立的选自氨水、氢氧化钠、胺类、尿素中的一种或几种。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述碱性沉淀剂为氨水、尿素中的一种。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述碱性沉淀剂为氨水。
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