[发明专利]一种变色聚氨酯丙烯酸酯染料的制备方法

权利要求书

1.一种变色聚氨酯丙烯酸酯的制备方法及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将12～25％聚合物多元醇加热至100～140℃，真空度≤0.1MPa条件下，脱水处理0.5～1h；

(2)降温至60～90℃，加入6～15％多异氰酸酯、0.01～0.03％催化剂，氮气保护下，反应1～3h；

(4)加入4～10％亲水性单体，50～90℃下反应1～3h；

(5)降温至30～50℃，加入2～6％成盐剂反应30～60min；

(6)加入50～70％的去离子水高速分散10～30min；

(7)真空度脱溶剂制得水性阴离子型水性聚氨酯；

(8)取上述2/3体积的水性阴离子聚氨酯、0.1～0.5％的乳化剂、0.5-0.8％碳酸氢钠在40～50℃乳化0.5～1h。温度升至70℃，缓慢加入剩余1/3体积水性阴离子聚氨酯、10～20％的丙烯酸酯类单体、5～10％的偶氮基团的丙烯酰胺、0.1～0.5％的引发剂，2～4h加完，恒温2～3h。自然降至室温，即得到变色聚氨酯丙烯酸酯染料。

(9)加入氨水调节pH到8～10，得到变色聚氨酯丙烯酸酯。

所述步骤(8)中，偶氮基团的丙烯酰胺的制备方法如下：

按摩尔比1:1～5:1～10将溶剂黄5、丙烯酰氯、三乙胺加入适量二甘醇至完全溶解，保持25～35℃反应12～24h，过滤的沉淀物用丙酮洗涤后干燥至恒重，得到丙烯酰胺溶剂黄5，结构式为：

所述步骤(8)中，偶氮基团的丙烯酰胺的制备方法如下：按摩尔比1:1～5:1～10将溶剂黄5、甲基丙烯酸酰氯、三乙胺加入适量二甘醇至完全溶解，保持25～35℃反应12～24h，过滤的沉淀物用丙酮洗涤后干燥至恒重，得到甲基丙烯酰胺溶剂黄5，结构式为：

所述步骤(8)中，偶氮基团的丙烯酰胺的制备方法如下：按摩尔比1:1～5:1～10将溶剂黄5、3,3-二甲基丙烯酰氯、三乙胺加入适量二甘醇至完全溶解，保持25～35℃反应12～24h，过滤的沉淀物用丙酮洗涤后干燥至恒重，得到3,3-二甲基丙烯酰胺溶剂黄5，结构式为：

所述步骤(8)中，偶氮基团的丙烯酰胺的制备方法如下：按摩尔比1:1～5:1～10将溶剂黄5、β-苯基丙烯酰氯、三乙胺加入适量二甘醇至完全溶解，保持25～35℃反应12～24h，过滤的沉淀物用丙酮洗涤后干燥至恒重，得到β-苯基丙烯酰胺溶剂黄5，结构式为：

2.根据权利要求1所述的一种变色聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：聚合物多元醇选自聚醚多元醇、聚酯多元醇中一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种变色聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：异氰酸酯单体选自芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种变色聚氨酯丙烯酸酯的制备方法其特征在于：亲水扩链剂选自酒石酸、二羟甲基丙酸、二氨基苯甲酸、顺丁烯二酸酐、苯酐、丁二酸酐、戊二酸酐中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种变色聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：其特征在于：催化剂为有机锡类、叔胺类中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的一种变色聚氨酯丙烯酸酯的制备方法及其制备方法，其特征在于：有机溶剂选自丙酮、丁酮、甲乙酮、二氧六环、N,N-二甲基酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种变色聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：成盐剂选自三乙胺，氨水、氢氧化钠中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种变色聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：丙烯酸酯类单体选自丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯丙烯腈、叔碳酸乙烯酯、三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯中的一种或多种。