[发明专利]氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法

权利要求书

1.一种氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法，其特征在于，采用化学衍生法和液相色谱法分析羟胺，包括如下步骤：

a. 绘制羟胺的标准工作曲线：

取一系列容积相同的容量瓶，按照体积比例计算的溶剂加入量，分别加入1.0 ml 已知浓度的氨基羟基脲溶液，再分别对应加入不同体积的羟胺标准溶液，进行摇匀；然后分别加入1.0 ml已知浓度的显色剂硝基苯甲醛溶液，并用已知浓度的醋酸溶液进行定容，摇匀，即制得含氨基羟基脲的羟胺浓度在（0.4～200.0）×10^-6 mol/L 的一系列羟胺标准溶液；然后在室温下静置至少100 min，得到标准样品；然后，用液相色谱法分析所述一系列羟胺标准溶液，从而得到每个标准样品中的羟胺峰面积，以羟胺浓度为横坐标，羟胺峰面积为纵坐标作图，就得到羟胺的标准工作曲线；

b. 取待测样品进行分析，从而得到样品中羟胺的浓度：

将待测的氨基羟基脲共存液进行中和、稀释后，得到待测样品，取1.0 ml 待测样品放入容量瓶中，加入1.0 ml与所述步骤a中使用的浓度相同的显色剂硝基苯甲醛溶液，并用与所述步骤a中使用的浓度相同的醋酸溶液定容、摇匀；然后在室温下静置至少100 min，得到目标检测样品；再将上述目标检测样品用液相色谱法分析，得到该目标检测样品中羟胺的峰面积；然后利用与所述步骤a中绘制的羟胺的标准工作曲线，从而计算得到待测样品中羟胺的浓度；

在所述步骤b中，所述液相色谱法的条件为：

色谱柱：ZORBAX-Eclips XDB-C18；

流动相：40%乙腈水溶液；

流速： 1.0 mL/min；

柱温：室温；

进样量：20 μL；

检测波长：305 nm。

2.根据权利要求1所述氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法，其特征在于：在所述步骤a和步骤b中，液相色谱法采用相同的条件进行分析测试。

3.根据权利要求1所述氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法，其特征在于：在所述步骤b中，用高效液相色谱柱ZORBAX-Eclips XDB-C18和紫外检测器联用的方法，对待测样品进行分析测试。

4.根据权利要求1所述氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法，其特征在于：在所述步骤b中，待测的氨基羟基脲共存液为氨基羟基脲-硝酸溶液。

5.根据权利要求4所述氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法，其特征在于：在所述步骤b中，待测的氨基羟基脲共存液为氨基羟基脲-硝酸溶液，且硝酸浓度为0.2～1.0 mol/L；待测的氨基羟基脲共存液的吸收剂量为5～25 kGy。