[发明专利]一种测定聚乙烯密度的方法有效
申请号: | 201811342952.6 | 申请日: | 2018-11-13 |
公开(公告)号: | CN109374668B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 樊玉卿;张迎辉;赵霞;赵彦平;李哲 | 申请(专利权)人: | 内蒙古中煤蒙大新能源化工有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01N9/00 |
代理公司: | 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 | 代理人: | 谢静 |
地址: | 017320 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 聚乙烯 密度 方法 | ||
本发明涉及聚乙烯产品检测领域,公开了一种测定聚乙烯密度的方法。该方法包括以下步骤:(1)将多个具有不同密度的聚乙烯标准样品进行预处理,然后分别放在核磁共振波谱仪上进行分析,获取相应的核磁信号;(2)建立聚乙烯密度与核磁信号的标准工作曲线;(3)将待测聚乙烯样品放在核磁共振波谱仪上进行分析,获取相应的核磁信号;(4)将待测聚乙烯样品的核磁信号代入所述标准工作曲线中,确定待测聚乙烯样品的密度值。本发明的核磁共振法测定聚乙烯密度的相对误差要远远小于梯度密度管法测定聚乙烯密度的相对误差,且与梯度管法相比,核磁法不用测量时不用压塑制样,不用煮沸,避免了压塑环节因气泡而产生的测量误差。
技术领域
本发明涉及聚乙烯产品检测领域,具体涉及一种测定聚乙烯密度的方法。
背景技术
聚乙烯树脂的真实密度是聚乙烯树脂的最重要指标之一,目前,各生产企业采用国家推荐的梯度管法。需要在制备标准曲线的基础上,通过树脂熔融-切割-煮沸-冷却-放入梯度管稳定-读数-查表或计算得出密度值。实际工作中发现:在树脂熔融时,用压片后切割或熔融指数样条切割制得的样品,其测得的结果有明显不同,特别是在生产高密度聚乙烯树脂时,气泡的影响明显,同一样品的多次测量结果相对偏差较大。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的测量结果偏差大的问题,提供一种测定聚乙烯密度的方法。
为了实现上述目的,本发明提供一种测定聚乙烯密度的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将多个具有不同密度的聚乙烯标准样品进行预处理,然后分别放在核磁共振波谱仪上进行分析,获取相应的核磁信号;
(2)以聚乙烯标准样品的密度值作为纵坐标,以核磁信号为横坐标,建立聚乙烯密度与核磁信号的标准工作曲线;
(3)将待测聚乙烯样品放在核磁共振波谱仪上进行分析,获取相应的核磁信号;
(4)将待测聚乙烯样品的核磁信号代入所述标准工作曲线中,确定待测聚乙烯样品的密度值。
本发明采用NMR技术,利用不同密度的聚乙烯分子中氢质子核磁共振后的驰豫时间不同,通过已知密度的聚乙烯标样在核磁共振仪上获得相应的核磁(驰豫时间)信号,得到聚乙烯密度与核磁(驰豫时间)信号的标准工作曲线,再利用该标准工作曲线将待测聚乙烯样品获得的核磁信号进行比较,即可得到待测聚乙烯样品的密度。能在不破坏聚乙烯树脂样品的情况下测量密度,且不用进行树脂的熔融和切割,避免了梯度管法因熔融制样产生的气泡和切割产生的毛刺引起的误差。
附图说明
图1是样品核磁共振扫描图;
图2是核磁信号与聚乙烯密度的关系曲线图(标准工作曲线);
图3是核磁共振法测定DGDA-6098密度的标准工作曲线。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种测定聚乙烯密度的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将多个具有不同密度的聚乙烯标准样品进行预处理,然后分别放在核磁共振波谱仪上进行分析,获取相应的核磁信号;
(2)以聚乙烯标准样品的密度值作为纵坐标,以核磁信号为横坐标,建立聚乙烯密度与核磁信号的标准工作曲线;
(3)将待测聚乙烯样品放在核磁共振波谱仪上进行分析,获取相应的核磁信号;
(4)将待测聚乙烯样品的核磁信号代入所述标准工作曲线中,确定待测聚乙烯样品的密度值。
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