[发明专利]一种制备16a，21-双乙酰氧基泼尼松龙的方法有效
| 申请号： | 201811343103.2 | 申请日： | 2018-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN109251230B | 公开（公告）日： | 2020-08-11 |
| 发明（设计）人： | 甘红星;左前进;谢来宾 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 | 代理人： | 欧颖 |
| 地址： | 422000 湖南省邵*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 16 21 乙酰 氧基泼尼松龙 方法 | ||
1.一种制备16a，21-双乙酰氧基泼尼松龙的方法，其特征在于，采用17a-脱羟泼尼松龙为原料，先将起始原料17a-脱羟泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得目标产物16a，21-双乙酰氧基泼尼松龙；所述第一有机溶剂为乙酸乙酯，所述有机过氧酸为邻过氧苯甲二酸，所述环氧化反应温度为10～60℃；17a-脱羟泼尼松龙：有机过氧酸＝1g：0.1～0.8g，17a-脱羟泼尼松龙：第一有机溶剂＝1g：10～25ml；所述第二有机溶剂为二氯甲烷、冰醋酸、氯仿、乙酸乙酯、DME、THF、C4及以下低碳醇中的一种或多种，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、三氟醋酸中的一种或多种，开环反应温度为10～80℃，且开环步骤中环氧物：酸催化剂：冰醋酸＝1g：0.02～0.20g：0.2～1.6g，且环氧物：第二有机溶剂＝1g：2～15ml。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环氧化反应温度为25～30℃；17a-脱羟泼尼松龙：有机过氧酸＝1g：0.3～0.5g，17a-脱羟泼尼松龙：第一有机溶剂＝1g：13～17ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二有机溶剂为二氯甲烷，所述酸催化剂为对甲苯磺酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，开环反应温度为40～45℃，且开环步骤中环氧物：酸催化剂：冰醋酸＝1g：0.04～0.08g：0.8～1.2g，且环氧物：第二有机溶剂＝1g：4～6ml。
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