[发明专利]透射电镜和压电力显微镜通用的氮化硅薄膜窗口制备方法有效
申请号: | 201811343252.9 | 申请日: | 2018-11-13 |
公开(公告)号: | CN109626321B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 成岩;黄荣;齐瑞娟 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | B81C1/00 | 分类号: | B81C1/00;G01N23/2202 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透射 压电 显微镜 通用 氮化 薄膜 窗口 制备 方法 | ||
1.一种透射电镜和压电力显微镜通用的氮化硅薄膜窗口制备方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:
步骤1:选用双抛硅片作为衬底,硅片厚度在100-300um,并将衬底清洗处理干净;
步骤2:利用低压化学气相沉积设备,在步骤1所得干净的衬底两面均沉积20-100nm厚的SiN薄膜;
步骤3:在步骤2所得沉积过SiN薄膜的衬底的其中一面通过紫外曝光的方法开孔,并腐蚀掉孔中的Si,形成只有一层SiN薄膜的窗口;定义:有完整SiN薄膜的一面为正面,另一面为反面;
步骤4:利用磁控溅射、电子束蒸发、化学气相沉积或原子层沉积薄膜制备设备,在步骤3所得衬底的正面沉积10-100 nm厚的金属薄膜,金属为Au、Pt、W、Al或Cu;
步骤5:将步骤4所得衬底上的金属薄膜图形化;
步骤6:利用硅片切割机,将步骤5所得衬底切割成正方形,其中SiN窗格居中,切割出的正方形硅片衬底的边长在1.98-2.12mm,使得该正方形对角线在2.8-3.0mm,满足TEM对样品尺寸的要求;
步骤7:将待测试表征的样品放置于步骤6所得的SiN薄膜窗口衬底上,即可进行PFM和TEM测试表征;其中:
步骤3所述窗口的形成,具体包括:
A1:在沉积过SiN薄膜的衬底的其中一面旋涂光刻胶;
A2:光刻胶前烘;
A3:紫外曝光方形的图形,图形的边长在150-1500 μm,图形间距至少2mm;
A4:显影,并于显影后立即用去离子水冲洗;
A5:烘烤坚膜;
A6:干法刻蚀掉曝光图形中间的SiN薄膜;
A7:去胶;
A8:置于30%的KOH溶液中腐蚀没有SiN薄膜保护的硅片,腐蚀厚度为硅片厚度,形成只有一层SiN薄膜的窗口;
A9:去离子水清洗。
2.根据权利要求1所述的氮化硅薄膜窗口制备方法,其特征在于,步骤5所述金属薄膜图形化,具体包括:
B1:在金属薄膜的上方旋涂光刻胶;
B2:光刻胶前烘;
B3:采用双面套刻,在SiN窗口上方,通过紫外曝光出1-9个方形的图形和编号,图形的边长在1-10μm;
B4:显影,并于显影后立即用去离子水冲洗;
B5:烘烤坚膜;
B6:干法刻蚀掉曝光图形中间的金属薄膜;
B7:去胶。
3.根据权利要求1所述的氮化硅薄膜窗口制备方法,其特征在于,步骤7所述进行PFM和TEM测试表征,具体如下:
C1:利用磁控溅射、电子束蒸发、化学气相沉积或原子层沉积薄膜制备设备,在待测试表征的样品材料表面沉积10-100 nm厚的金属薄膜,金属为Au、Pt、W、Al或Cu;
C2:利用FIB设备,将沉积了金属薄膜的样品材料以薄片的形式提取出来,提取出的薄片长度为5-10μm ,厚度为10-100 nm;
C3:将该薄片放置在步骤6所得的SiN薄膜窗口上方,使得样品材料表面沉积的金属与步骤4沉积金属相接触,作为待测样品材料的一个电极,在进行PFM测试时,探针则作为待测样品材料的另一个电极。
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