[发明专利]一种掺杂碳化C60有效

专利信息
申请号: 201811344041.7 申请日: 2018-11-13
公开(公告)号: CN109437174B 公开(公告)日: 2020-05-01
发明(设计)人: 纪冠丞;张磊;李季 申请(专利权)人: 江西宏柏新材料股份有限公司
主分类号: C01B32/194 分类号: C01B32/194
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 解莹明
地址: 333300 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 碳化 base sub 60
【权利要求书】:

1.一种掺杂碳化C60微带的石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:

一、制备碳化C60微带:

将异丙醇滴加入至C60的CS2溶液中,在室温下静置,在异丙醇与CS2的两相中间形成C60微带,将其取出并真空干燥,然后放入管式炉中,在氮气保护下加热到800℃~1000℃并保温2~2.5h,得到碳化C60微带;

二、将氧化石墨烯分散到去离子水中,配置成质量浓度为2~7mg/mL的氧化石墨烯分散液,然后将氧化石墨烯分散液用氨水调节pH值为8~11,再加入抗坏血酸做还原剂,得到混合液;将碳化C60微带加入到混合液中混合均匀,再转移到反应釜中,在温度为150~160℃的条件下水热反应10~18h,得到掺杂碳化C60微带的石墨烯水凝胶;其中碳化C60微带与氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量比为1:(10~15);

三、将步骤二得到的掺杂碳化C60微带的石墨烯水凝胶放在质量百分浓度为10%~30%的乙二醇水溶液中进行透析,然后冷冻干燥,得到掺杂C60微带的石墨烯气凝胶复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂碳化C60微带的石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的C60的CS2溶液中C60的浓度是2~4mg/ml。

3.根据权利要求1或2所述的一种掺杂碳化C60微带的石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的异丙醇的体积与C60的质量的比为1ml:(0.6~0.8)mg。

4.根据权利要求1或2所述的一种掺杂碳化C60微带的石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的真空干燥的温度为60~65℃。

5.根据权利要求1或2所述的一种掺杂碳化C60微带的石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法,其特征在于步骤二中氧化石墨烯的制备方法如下:首先将1g石墨粉和23ml的浓硫酸置于烧杯中,将3g的高锰酸钾逐渐加入到混合溶液中,此过程使用冰水浴,反应温度保持在5℃以下,得到墨绿色粘稠液体;然后将此混合物置于45℃水浴中搅拌反应1h,加入70ml的去离子水,在95℃下搅拌10分钟,倒入200ml去离子水和2ml质量百分浓度为30%的过氧化氢以除去未反应的高锰酸钾,此时溶液颜色为金黄色或者亮黄色;将金黄色或者亮黄色溶液用3mol/L的盐酸在7000转/分的转速下离心5分钟,以除去反应中的金属离子,再用去离子水洗涤酸处理后的沉淀物至上清液的pH为6,此时溶液颜色为棕褐色,将所得的棕褐色粘稠胶状物取出,60℃真空干燥12h,得到固体的氧化石墨烯。

6.根据权利要求1或2所述的一种掺杂碳化C60微带的石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法,其特征在于步骤三中的透析时间为6~12小时。

7.根据权利要求1或2所述的一种掺杂碳化C60微带的石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法,其特征在于步骤三中的冷冻干燥的温度为-50℃~-60℃,干燥时间为36~48小时。

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