[发明专利]一种橡胶用改性硅藻土填料的制备方法

说明书

本发明提供了一种橡胶用改性硅藻土填料的制备方法，包括以下步骤：S1.提纯的硅藻土；S2.将硅藻土和葡萄糖混合，研磨混合均匀后加入去离子水搅拌均匀；S3.制备葡萄糖‑硅藻土纳米复合材料；S4.制备炭化改性的硅藻土复合材料；S5.制备硅藻土悬浮液；S6.将淀粉溶解于去离子水中加热搅拌均匀后，滴加碱液至淀粉溶液的pH至为11，然后加入脂肪酸溶液，加热混合均匀；S7.将步骤S5中的硅藻土悬浮液加入步骤S6中的混合溶液中，搅拌均匀后，加入酸液调节pH为3‑4，然后离心得到改性硅藻土填料，洗涤至中性即可。本发明得到的补强橡胶的力学性能好。

技术领域

本发明涉及橡胶填料领域，具体涉及一种橡胶用改性硅藻土填料的制备方法。

背景技术

随着橡胶工业的发展，人们对于橡胶制品的要求越来越高，但纯橡胶不仅价格昂贵，而且自身强度低、耐热及耐腐蚀性差，因此通常需要对其加入填料，在增强其力学性能的同时大大降低胶料的生产成本。因此，选用一种合适的填料来增强橡胶一直是人们研究的热点。目前的橡胶填料主要有炭黑和白炭黑、硅酸盐类无机填料、碳酸盐类无机填料等。然而炭黑在橡胶加工过程中会造成严重的空气污染，白炭黑在其生产过程中也存在废水、废渣等污染问题，且目前市场上有人用硅藻土作为硅源来提炼SiO₂用以生产白炭黑。硅藻土是海洋或湖泊中生长的硅藻类残骸，经自然环境作用而逐渐形成的硅质沉积岩，其矿物成分为非晶态蛋白石。硅藻土因具有独特的壳体结构、强吸附性、大比表面积、高孔隙度及耐高温等优良性质而广泛应用于化工、石油、建材和食品等领域。硅藻土具有质轻和多孔性的特点，经表面有机化改性可作为填料替代炭黑，显著提高橡胶制品的拉伸强度、硬度和耐磨性等。因此，硅藻土是橡胶工业具有广泛应用前景的矿物材料。由于硅藻土含有一定量的有机质，并且有机质含量随产地的不同而不同。通常，作为高分子填料时，需要对硅藻土进行煅烧，除去其中的有机质，再经偶联剂表面处理以改善其与高分子材料的相容性。但偶联剂价格较高，表面改性工艺复杂，直接影响了硅藻土填料的工业化应用。

发明内容

要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种橡胶用改性硅藻土填料的制备方法，得到的补强橡胶的力学性能好。

技术方案：一种橡胶用改性硅藻土填料的制备方法，包括以下步骤：

S1.将硅藻土粉碎，加入去离子水分散，浸润后搅拌，搅拌后静置抽取上层悬浮液，然后将底部沉淀反复清洗烘干，得到提纯的硅藻土；

S2.将硅藻土和葡萄糖混合，研磨混合均匀后加入去离子水搅拌均匀；

S3.将步骤S2制备的混合溶液置于水热反应釜中，加热后再冷却至室温，得到葡萄糖-硅藻土纳米复合材料；

S4.将步骤S3制备得到的葡萄糖-硅藻土纳米复合材料在无氧环境下煅烧，然后冷却至室温，得到炭化改性的硅藻土复合材料；

S5.将上述步骤制备得到的炭化改性的硅藻土复合材料反复用盐酸和去离子水清洗，然后配置浓度为100-250g/L的硅藻土悬浮液；

S6.将淀粉溶解于去离子水中加热搅拌均匀后，滴加碱液至淀粉溶液的pH至为11，然后加入脂肪酸溶液，加热混合均匀，脂肪酸的含量为淀粉总量的1/10-1/5；

S7.将步骤S5中的硅藻土悬浮液加入步骤S6中的混合溶液中，搅拌均匀后，加入酸液调节pH为3-4，然后离心得到改性硅藻土填料，洗涤至中性即可。

进一步的，所述步骤S2中硅藻土和葡萄糖的质量比为1:0.5-1。

进一步的，所述步骤S3中水热反应的条件：在150℃下反应2h，升温至170℃下反应2h，升温至200℃下反应4h，升温至220℃下反应2h。

进一步的，所述步骤S4中煅烧的温度为700-900℃，时间为0.5-1h。