[发明专利]一种聚苯胺复合氢氧化镁阻燃剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚苯胺复合氢氧化镁阻燃剂的制备方法，采用湿法，以镁源为原料，利用氨水作为沉淀剂，在水溶液的条件下，形成悬浮液，再经过滤洗涤后，超声分散后加入苯胺，加入引发剂使得苯胺在氢氧化镁表面实现聚合，最后过滤洗涤干燥制得聚苯胺复合氢氧化镁阻燃剂；本发明制得的产物避免了未改性的氢氧化镁团聚严重、不易分散、与高分子应用体系不融洽等缺点，本发明方法简单有效、环境污染较小、产率较高、成本低廉，易于实现工业化生产；具有较好的工业发展前景。

技术领域

本发明属于阻燃功能材料的制备领域，具体是一种聚苯胺复合氢氧化镁新型阻燃剂的制备方法。

背景技术

随着中国经济和科技的不断发展，各行业尤其是材料界对材料的使用安全越来越重视。由于一些高分子材料的耐火性差，引起的火灾越来越多。当前对于高分子材料进行阻燃处理最常见的方法是添加阻燃剂。无机阻燃剂具有无卤、无毒、低烟、热稳定性好、不产生腐蚀性和毒性气体、价格便宜、可利用资源丰富等优点。无卤、绿色无害化是未来阻燃材料的发展趋势，其中低毒、低烟、无腐蚀且价格低廉的氢氧化镁阻燃剂已成为阻燃研究领域的热点。

氢氧化镁在阻燃领域得到广泛的应用，但氢氧化镁颗粒表面能高，极易团聚，同时颗粒表面含有大量的羟基，具有亲水性，导致氢氧化镁难以在高分子材料中均匀分散；而用量过大，将使得高分子材料的力学性能严重下降，甚至无法满足物理、化学等性能。

发明内容

本发明的目的在于合成一种聚苯胺复合氢氧化镁新型阻燃剂，解决目前国内氢氧化镁在吸水、极性过大等方面的不足和缺陷；目前工业生产中使用的阻燃高分子材料、阻燃涂料、阻燃织物等，均可添加聚苯胺复合氢氧化镁阻燃剂作为原料生产得到。

本发明聚苯胺复合氢氧化镁新型阻燃剂的制备方法如下：

（1）将氨水添加到浓度0.1~1mol/L的镁源溶液中，搅拌0.5h~4h，所得白色浆液采用G4砂芯漏斗进行过滤，滤渣用去离子水洗涤3~6次，其中氨水和MgCl₂的摩尔比为2:1~5:1，保证碱液将镁离子完全沉淀下来；

（2）将步骤（2）洗涤后粉体放入去离子水中，超声分散；

（3）在分散液中加入苯胺，混合均匀后加入引发剂，使得苯胺在氢氧化镁表面生成聚苯胺，过滤，滤渣用去离子水洗涤3~6次，干燥制得聚苯胺复合氢氧化镁阻燃剂。

所述引发剂为(NH₄)₂SO₈、K₂Cr₂O₇、KIO₃、FeCl₃、H₂O₂、MnO₂中的一种或任意比的几种。

所述镁源为MgCl₂、MgSO₄、MgI₂中的一种。

所述超声分散的超声频率为20~130kHz。

所述苯胺的添加量为洗涤后粉体质量的0.1~5%。

所述苯胺与引发剂的摩尔比为1:0.1~1:5。

用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）以及对产品进行检测，可证明产物确实是氢氧化镁；红外光谱图可以证明聚苯胺复合在氢氧化镁表面，并形成氢键。

与现有的技术相比，本发明具有如下优点：

（1）本发明制备方法简单、成本较低，环保，反应条件温和；

（2）本发明所采用的原料环境友好、工艺简单、易于工业化生产；

（3）本发明方法制得的产品不易团聚，在高分子材料中的分散性较好，且与高分子材料相容性，能较大程度的提升材料的阻燃性能。