[发明专利]一种从硫酸锌溶液中去除氯的方法有效
申请号: | 201811344853.1 | 申请日: | 2018-11-13 |
公开(公告)号: | CN109371259B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 颜昌军 | 申请(专利权)人: | 衡阳市大宇锌业有限公司 |
主分类号: | C22B19/20 | 分类号: | C22B19/20;C25C1/16 |
代理公司: | 长沙市标致专利代理事务所(普通合伙) 43218 | 代理人: | 徐邵华 |
地址: | 421500 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸锌 溶液 去除 方法 | ||
本发明公开了一种从硫酸锌溶液中去除氯的方法,其步骤为:向硫酸锌溶液中加入浓硫酸调整pH;加入抗坏血酸,再加入氧化亚铜进行除氯处理,形成氯化亚铜沉淀,过滤后取滤液备用;用无水乙醇冲洗氯化亚铜沉淀,合并冲洗液和滤液,得到混合液;向混合液中加入等体积的有机胺,萃取,静置分层,即得去除氯的硫酸锌溶液和富氯有机相;用反萃取剂反萃所述富氯有机相,使氯和有机相分离。本发明的方法有效去除了硫酸锌溶液中的氯离子,脱氯效率高、工艺简单,降低了除氯的成本。
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,特别涉及一种从硫酸锌溶液中去除氯的方法。
背景技术
从硫酸锌溶液中回收锌通常以电解发生。在锌电解中氯离子是相当有害的 物质,因为其腐蚀阴极表面以致当从阴极上剥离锌板时引起问题,增大了耗能,同时降低了电解锌的质量,因此需要将硫酸锌溶液中的氯去除,从而提高电解锌的质量,减少能耗和生产成本。
现有技术中有许多除去氯离子的方法,主要包括树脂脱氯法、碱洗脱氯法、银盐沉淀脱氯法,铜盐沉淀脱氯法。采用树脂脱氯法脱除硫酸锌溶液中氯离子,理论完善但脱氯效率低;采用碱洗脱氯法脱除硫酸锌溶液中氯离子,损失溶液中大量的锌,同时脱氯效率低;采用银盐沉淀脱氯法脱除硫酸锌溶液中氯离子,虽然能够有效脱出溶液氯离子,但是其成本高。采用铜盐沉淀脱氯法脱除硫酸锌溶液中氯离子,具有原理简单、操作方便且成本低的优点,但由于氯化亚铜很不稳定,易被氧化为二价铜离子,使氯离子又进入硫酸锌溶液中,降低了脱氯效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种脱氯效率高、成本低廉、工艺简单的从硫酸锌溶液中去除氯的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种从硫酸锌溶液中去除氯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向硫酸锌溶液中加入浓硫酸调整pH;
2)向步骤1)制备的溶液中加入抗坏血酸,再加入氧化亚铜进行除氯处理,形成氯化亚铜沉淀,过滤后取滤液备用;
3)用无水乙醇冲洗氯化亚铜沉淀,合并冲洗液和步骤2)中的滤液,得到混合液;
4)向混合液中加入等体积的有机胺,萃取,静置分层,即得去除氯的硫酸锌溶液和富氯有机相;
5)用反萃取剂反萃所述富氯有机相,使氯和有机相分离。
进一步,所述浓硫酸的浓度为10-20mol/L,所述pH为1-3。
进一步,所述抗坏血酸溶液的浓度为5-10%,所述除氯处理时间为40min-60min。由此可以使得氯离子完全被氧化亚铜沉淀,以便进一步提高除氯效率同时降低除氯成本。
抗坏血酸是一种强抗氧化剂,具有较强的还原性,易被氧化,通过在生成氯化亚铜沉淀之前加入抗坏血酸,在氯化亚铜过滤时,抗坏血酸能够与氯化亚铜争夺空气中的氧,能够起到保护氯化亚铜被氧化的作用,从而降低氯化亚铜沉淀被氧化后的氯离子再进入硫酸锌溶液中的量,提高除氯效率。
进一步,所述氧化亚铜是由亚硫酸钠与硫酸铜饱和溶液在70~90℃下反应10~60min制备得到的,所述氧化亚铜与硫酸锌溶液中氯的质量比为3-5。
进一步,所述有机胺溶液为二甲胺、三甲胺、正丁胺中的一种或两种。
加入有机胺进一步萃取滤液和冲洗液中的氯,使氯进入有机相中,再通过萃取分层进一步去除溶液中的氯,提高氯的去处率。
优选地,所述有机胺溶液为二甲胺、三甲胺、正丁胺中的任意两种按照体积比为1:1混合后的溶液。
进一步,所述有机胺加入混合液后的作用时间为4-6h。
进一步,所述反萃剂为硫酸钠溶液或硝酸钠溶液中的至少一种,所述硫酸钠溶液的浓度为2%~4%,所述硝酸钠的浓度为5%~8%。
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