[发明专利]一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法在审
| 申请号： | 201811344899.3 | 申请日： | 2018-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN111170333A | 公开（公告）日： | 2020-05-19 |
| 发明（设计）人： | 李秀杰;魏鹏飞;朱向学;张宇;陈福存;谢素娟;徐龙伢 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B39/48 | 分类号： | C01B39/48;B01J29/70 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 晶粒 eu 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：该方法以正硅酸乙酯、铝源、去离子水、模板剂以及无机碱或无机酸为原料，初始原料的摩尔配比为：SiO2/Al2O3＝20-30、OH-/Al2O3＝4-15、H2O/Al2O3＝600-2000、HMBr2/SiO2＝0.05-0.5，模板剂为溴化六甲双铵其衍生物中的一种，反应初始合成液在40-80℃陈化后，在加热升至170-200℃，在自生压力下晶化48-144小时，离心、洗涤至中性、干燥、焙烧后得到大晶粒的EU-1分子筛。
2.按照权利要求1所述一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：所述铝源为偏铝酸钠、氢氧化铝、硫酸铝、硝酸铝或薄水铝石中的至少一种。
3.按照权利要求1所述一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸乙酯。
4.按照权利要求1所述一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：所述无机碱或无机酸的作用是用来调节体系的碱度；所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种；所述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种。
5.按照权利要求1所述一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：所述的模板剂为溴化六甲双铵或其衍生物中的一种。
6.按照权利要求1所述一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：所述反应初始合成液需在40-80℃水解陈化，时间为1-4小时。
7.按照权利要求1所述一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：硅源正硅酸乙酯和铝源混合液需在恒温下搅拌水解陈化，搅拌速为60-180r/min。
8.按照权利要求1所述一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：合成液在水解陈化后以1-5℃/min的速率升至晶化温度170-200℃。
9.按照权利要求1所述一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：合成液在给定晶化温度和自生压力下晶化48-144小时，优选晶化时间为72-120小时。
10.按照权利要求1所述一种大晶粒EU-1分子筛的合成方法，其特征在于：焙烧温度为480-600℃，焙烧时间为2-6h。
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