[发明专利]土壤中沉积物溴的测定方法

权利要求书

1.一种土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，该土壤中沉积物溴的测定方法包括：

取30mL坩埚，将所述坩埚底部及侧面用蒸馏水润湿，称取0.50g艾斯卡混合熔剂涂覆在所述坩埚底部及侧壁上；

用坩埚称取1.00g艾斯卡混合熔剂与0.2500g待测样品混合，获取混合物料；

称取0.50g艾斯卡混合熔剂均匀覆盖在所述混合物料上；

将坩埚放置在马弗炉内，马弗炉从常温上升到600℃-800℃，持续30min-50min，获取熔矿物料；

将用蒸馏水冲洗坩埚，将熔矿物料转移至烧杯中，获取混合液，煮沸5min-10min；

冷却后将所述混合液转移到25mL试管中，并将所述混合液定容至25mL，放置澄清；

取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h-2h，获取待测混合液；

干过滤所述待测混合液，获取待测液；

向待测液中加入0.1mL氨水摇匀，用ICP-MS，检测获知土壤中溴的含量。

2.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，该土壤中沉积物溴的测定方法包括：

其中，将坩埚放置在马弗炉内，马弗炉从常温上升到700℃，持续40min，获取熔矿物料；

其中，将用蒸馏水冲洗坩埚，将熔矿物料转移至烧杯中，获取混合液，煮沸5min；

其中，取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h，获取待测混合液。

3.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，所述艾斯卡混合熔剂由高纯级碳酸钠与高纯及氧化锌按质量比3:2混合制备而成。

4.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，将723强酸形阳离子树脂静置在20％硫酸内，而后通过蒸馏水冲洗干滤至中性，获取阳离子树脂。

5.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，还包括溴标准溶液及空白溶液。

6.根据权利要求5所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，用ICP-MS，检测获知土壤中溴的含量包括：

通过ICP-MS测量溴标准溶液、空白溶液及待测液，获取溴标准溶液溴浓度、空白溶液溴浓度、待测液溴浓度；

基于所述待测液溴浓度及所述空白溶液溴浓度，计算获知理论样品中溴的量；

基于所述溴标准溶液溴浓度及所述空白溶液溴浓度，计算获知理论溴标准样品中溴的量；

将所述溴标准样品中溴的量与所述理论溴标准样品中溴的量的比值作为调节因子；

将所述理论样品中溴的量与调节因子的乘积作为土壤中溴的含量。

7.根据权利要求6所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，获知土壤中溴的含量的公式为：

其中，ω为土壤中中溴的含量，单位为微克每克；ρ₁为待测液中溴的测量浓度，单位为微克每毫升；ρ₀为空白溶液中溴的测量浓度，单位为毫克每毫升；V₀为的混合液的总体积，单位为毫升，取值为25；V为分取制备溶液体积，单位为毫升，取值为10；V1为待测混合液的体积，单位为毫升；m为被称取样品的质量，单位为g，N为调节因子。

8.根据权利要求1所述的土壤中沉积物溴的测定方法，其特征在于，所述取10mL所述混合液，加入8g阳离子树脂，静态交换1h，获取待测混合液还包括：在静态交换1h中摇动搅拌2次-3次。