[发明专利]一种硅酸镧纳米粉体的表征方法

权利要求书

1.一种硅酸镧纳米粉体的表征方法，其特征在于：包括以下步骤；

S1、将La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉体与成型剂混合之后，放入研磨罐(12)中进行研磨，之后放入粉末压片机中，压片成型之后放入马弗炉进行高温煅烧，获得检测试样；

S2、取部分检测试样进行XRD测试，之后再将检测试样进行傅里叶红外光谱分析，利用不同的结构对不同的红外波长进行吸收，以致不同的结构都有一个特殊的吸收峰，定性定量地分析检测试样的结构；

S3、取部分检测试样，利用扫描电子显微镜观察材料的尺寸大小、形状和表面光滑程度；

S4、取部分检测试样放入电热鼓风干燥机中，在100-120℃下干燥1-1.5h后，在空气环境下的称量质量为G1，之后将检测试样放入沸水中称量悬浮质量为G2，取出检测试样之后，将检测试样的表面上的水分擦干之后在空气环境下称量质量为G3，通过以下公式可以计算出检测试样孔隙率Q为；

Q＝(G₃-G₁)÷(G₃-G₂)

S5、取部分检测试样放入热重分析仪中，以5℃/min的速度对检测试样进行升温操作，并在同时记录样品的质量变化通过对样品的温度对质量的影响，并找出失重分析骤降点，记录其骤降温度为TG；

S6、取部分检测试样，通过电化学分析仪测得的交流阻抗数据，拟合得到样品的电阻值，电阻值与电导率的关系通常由欧姆定律和电阻定律表达，公式如下：

其中：为样品的电导率，ρ为样品的电阻率，L为样品的厚度，S为样品的横截面积，R为电极的电阻；

并且固体氧化物电解质的电导率与温度的关系以下公式：

其中：为指前因子，E_a为电导率活化能，K为Boltzmann常数，T为绝对温度；上式可转化为：

S7、将S4中的孔隙率Q，S5中的骤降温度TG，S6中的E_a电导率活化能，带入以下公式中：

得到比例因子η，并将计算结果进行比对分析得到检测试样的电导率性能。

2.根据权利要求1所述的一种硅酸镧纳米粉体的表征方法，其特征在于：所述La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉体中的X为1、2、3或4，所述S1中的粉末压片机采用直径10mm，压力12MPa的操作条件，压制成胚体厚度为1mm的压片，之后在马弗炉中进行陶瓷片的烧结，烧结温度为1500℃，保温2.5h。

3.根据权利要求1所述的一种硅酸镧纳米粉体的表征方法，其特征在于：所述XRD分析法中采用的是X射线源Cu靶和Kα线。

4.根据权利要求1所述的一种硅酸镧纳米粉体的表征方法，其特征在于：所述S6中在接入电化学分析仪中之前在检测试样两侧涂银，之后将两电极铂丝与电解质的两侧相连，形成闭合回路，在400-800℃进行阻抗测试，其中每隔45-50℃会保温10-12min，使得温度稳定，之后通过电化学分析仪测得的交流阻抗数据。

5.根据权利要求1或2所述的一种硅酸镧纳米粉体的表征方法，其特征在于：所述电热鼓风干燥箱的型号为XMTD-8222，所述粉末压片机的型号为DF-4B，所述X-射线粉末衍射仪的型号为TD-3500。

6.根据权利要求2所述的一种硅酸镧纳米粉体的表征方法，其特征在于：所述S7中，若式中比例因子η≧4，则该La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉体具有高电导率，若式中比例因子2.5≦η≦4，则该La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉体具有较高的电导率，若式中比例因子η≦2.5，则该La_10-x/3Ce_x/3Si₆O_26+§粉体电导率较低。