[发明专利]一种氮掺杂碳纳米管的制备方法有效
申请号: | 201811346090.4 | 申请日: | 2018-11-13 |
公开(公告)号: | CN109437156B | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 李辉;封波;王萌;李远华;韩昕宸;蓝梓桀;顾华军 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | C01B32/16 | 分类号: | C01B32/16;C01G51/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 杨元焱 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 纳米 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,该制备方法为:
(1)将高纯水和乙醇等体积混合,加入钴源和尿素,进行超声分散,得到混合液;
(2)将混合液在设定温度下进行恒温反应,反应结束后,将反应液冷却至室温得到固体产物,经离心分离、洗涤、干燥,即得Co(OH)2前驱体;
(3)将Co(OH)2前驱体以一定升温速率升至设定温度并保持一段时间,得Co3O4纳米线;
(4)将Co3O4纳米线置于pH=8.5的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中,超声完全后,取多巴胺置于上述缓冲液中,搅拌、离心、真空干燥,即得Co3O4@聚多巴胺;
(5)将Co3O4@聚多巴胺在氮气或氩气气氛中进行两段式热处理,每一段热处理均以一定升温速率升至设定温度并保持一段时间,得到Co3O4@氮掺杂的碳;
(6)将Co3O4@氮掺杂的碳置于盐酸溶液中搅拌,去离子水洗涤、干燥,即得到产品;
步骤(2)所述混合液反应温度为60-120℃,反应时间为6-10小时;
步骤(3)升温速率为1-5℃/分钟,设定温度为200-400℃,保持时间2-4小时;
步骤(5)第一段热处理升温速率为1-5℃/分钟,保持温度为300-700℃,保持时间1-3小时;第二段热处理升温速率为1-10℃/分钟,保持温度为400-1000℃,保持时间1-3小时;
步骤(6)所述盐酸溶液的浓度为0.05-2mol/L,搅拌时间为12-36小时。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述钴源为六水合硝酸钴。
3.根据权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述六水合硝酸钴的质量与乙醇的体积比为0.01-0.04g/ml。
4.根据权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述尿素与六水合硝酸钴的质量比为1:1-1.3。
5.根据权利要求2所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混合液反应温度为90℃,反应时间为8小时。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(3)升温速率为2℃/分钟,设定温度为300℃,保持时间3小时。
7.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述多巴胺与Co3O4纳米线的质量比为0.2-2:1。
8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(5)第一段热处理升温速率为2℃/分钟,保持温度为500℃,保持时间2小时;第二段热处理升温速率为5℃/分钟,保持温度为600-800℃,保持时间2小时。
9.根据权利要求1所述的一种氮掺杂碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述盐酸溶液浓度为1mol/L,搅拌时间为24小时。
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