[发明专利]一种单层石墨烯的制备方法

说明书

本发明提供了一种单层石墨烯的制备方法，该单层石墨烯是由SiC衬底在充满惰性气体的气压动态平衡环境下加热热解制得，具体包括如下步骤：取SiC衬底预处理后放入坩埚；将坩埚置于真空室，抽真空后充入惰性气体，将坩埚感应加热促使SiC衬底升温至热解温度并保温；调整气压，控制真空室中的惰性气体保持气压动态平衡，使SiC衬底进行热解；热解完成后降至室温，恢复常压，取出单层石墨烯。本发明提供的制备方法简单可控，提高了生产效率，有望进行批量化生产，该方法能够制备2～4英寸的大尺寸单层石墨烯，所得单层石墨烯的层数可控，面积较大，且晶格缺陷极少，可以满足高质量单层石墨烯的市场需求。

技术领域

本发明属于石墨烯功能材料制备技术领域，具体涉及一种单层石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种sp²碳原子紧密堆积的六边形蜂窝状结构的二维原子晶体，作为一种理想的二维原子晶体，石墨烯具有超高的电导率、热导率、强度和巨大的理论比表面积，其结构极其稳定，是已知材料中强度和硬度最高的晶体结构。其中，单层石墨烯的厚度仅为0.35nm，是目前已知最轻薄的材料。

由于石墨烯的本征特性，其在半导体、光伏、能源、航空航天、国防军工等领域都呈现出巨大的应用潜力：石墨烯材料的比表面积很大，为运载药物和储氢提供充足的空间；石墨烯材料具有优异的电学性能，可以使其成为纳米电路的理想材料，并且可以制作灵敏的传感器件；高导电性和较好的透光率使石墨烯在透明电极、液晶显示器和有机发光二极管等方面也具有很大的应用潜力。

近几年制备石墨烯的方法不断被改进，以便制备出层数可控、大面积的石墨烯。目前石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、还原氧化石墨法、外延生长法、溶液合成法以及SiC热分解法等。基于SiC衬底制备石墨烯主要包括碳化硅单晶外延生长和高温热分解两种方法。2004年，在J.Phys.Chem.B上首先报道了通过热分解SiC制备石墨烯，从此以后，采用这种方法制备石墨烯的研究逐渐增多，J.Hass和E.Rollings等的研究工作尤其具有代表性。但到目前为止，这些方法中仍然存在许多问题，比如热分解过程中，容易产生岛状形核生长、层数不均匀、且石墨烯尺寸较小，更重要的是，这些方法生成的石墨烯层数无法控制。中国专利CN102936009A公开了一种利用热分解法可以制备低层数的石墨烯薄膜的方法，该方法中选取硅面碳化硅衬底置于有碳化钽涂层的石墨基座上，通入氩气并控制升温和降温开始碳化工艺，从而实现有效碳化时间稳定可控，该方法虽然实现了低层数的石墨烯薄膜的制备，但是通过这种方法得到的石墨烯层数难以有效控制，且生成的石墨烯薄膜偶尔会有不连续的形核缺陷，不能满足大面积高质量单层石墨烯的市场需求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种单层石墨烯的制备方法，本发明提供的单层石墨烯的制备方法简单可控，通过感应加热控制温度分布，结合惰性气体的动态平衡气氛保护，将SiC衬底进行加热热解生成单层石墨烯。本发明制备方法制备生成的单层石墨烯面积大、晶格缺陷少。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种单层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

(1)取SiC衬底依次进行清洗和干燥处理，然后放入坩埚；

(2)将坩埚置于真空室，在真空条件下充入惰性气体至真空室内气压为300～600Torr，封闭真空室，然后将坩埚感应加热促使SiC衬底升温至热解温度进行保温；

(3)调整气压为5～30Torr，控制真空室内的惰性气体保持气压动态平衡，使SiC衬底进行热解；

(4)热解完成后调整真空室内气压为450～550Torr，然后停止感应加热，使坩埚自然降至室温，向真空室通入惰性气体至常压，取出样品，得到单层石墨烯。

优选的，所述SiC衬底为4H-SiC或6H-SiC，所述SiC衬底的表面粗糙度小于1nm；所述SiC衬底用于制备单层石墨烯的晶面是C面或者Si面。