[发明专利]一种核磁管定量加气装置及其使用方法有效
申请号: | 201811346639.X | 申请日: | 2018-11-13 |
公开(公告)号: | CN109210382B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 田冲;陈俏;曹家熙;聂万丽;陈封政;鲍尔佐夫·马克西姆 | 申请(专利权)人: | 乐山师范学院 |
主分类号: | F17D3/12 | 分类号: | F17D3/12 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 申忠才 |
地址: | 614004 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核磁管 定量 装置 及其 使用方法 | ||
1.一种核磁管定量加气装置的使用方法,
所述的核磁定量加气装置为:在定量加气管左上端设置有大针筒、左下端设置有第一核磁管,定量加气管右下端设置或者不设置第二核磁管;
所述的定量加气管为:定量加气管本体左端管道上设置有第一接口和第二接口、右下端管道设置有第三接口、右上端设置有第二高真空旋塞,定量加气管本体中部管道上连通设置有小针筒,定量加气管本体中部管道顶部设置有第一高真空旋塞、侧壁连通设置有玻璃磨口;
所述的大针筒为:针筒本体下端设置有密封圈接口,针筒本体下端管道上设置有针筒旋塞;
其特征在于所述使用方法包括以下步骤:
S1、使用大针筒抽取反应气体20mL,关闭大针筒上的针筒旋塞,将大针筒和第一接口对接;
S2、向第一核磁管、第二核磁管中加入反应底物及氘代试剂,关闭两支核磁管,并分别对接到第二接口和第三接口上;
S3、将定量加气管上的玻璃磨口和真空系统连接,并用液氮将两支核磁管中的溶剂冻结,打开第一高真空旋塞、第二高真空旋塞、第一核磁管、第二核磁管,此时定量加气管和两支核磁管连通;
S4、打开真空系统,抽走定量加气管及两支核磁管中的气体;
S5、真空度达到50Pa后,关闭两支核磁管及第一高真空旋塞,打开大针筒上的针筒旋塞,定量加气管内充满反应气体;
S6、移动小针筒活塞,抽取添加的气体5mL,关闭大针筒上的针筒旋塞,并打开第一核磁管;
S7、用液氮冷冻第一核磁管,此时小针筒上的活塞自动向里移动,当小针筒减少1mL时,关闭第一核磁管的阀门,第一核磁管内转入了1mL的反应气体;
S8、打开第二核磁管,用液氮冷冻第二核磁管,小针筒内气体体积减少2mL时,关闭第二核磁管,第二核磁管内转入了2mL的反应气体;
S9、取下第一核磁管、第二核磁管,并解冻两支核磁管中的反应液,反应气体添加完成。
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