[发明专利]一种高压超声喷雾热分解法直接制备氧化铝包覆的铁氧体的方法

说明书

本发明公开了一种高压超声喷雾热分解法直接制备氧化铝包覆的铁氧体的方法，以水溶性铝盐和表面活化后的铁氧体粉末组成的固液混合物作为喷雾前驱体溶液，利用高压超声喷雾将固液混合物制成雾化状，并在设定的管式炉中经热分解法形成表面包覆氧化铝绝缘层的复合铁氧体粉末。本方法操作简单，原料成本低，步骤较少，反应时间短，被包覆的铁氧体粉末分散性好，不会团聚，表面形成的氧化铝包覆层薄且致密，包覆完整。

技术领域

本发明属于磁性材料制备技术领域，涉及一种高压超声喷雾热分解制备表面包覆氧化铝绝缘层的铁氧体粉末的方法。

背景技术

目前，世界上软磁铁氧体的发展趋于平衡，而中国因国民电气量激增，以及信息产业的蓬勃发展，软磁铁氧体的需求量也不断增加。氧化铝作为一种金属氧化物虽具有较高的电阻率，但在高压下耐击穿电压还偏小，因此在铁氧体粉末表面包覆一层绝缘层如氧化铝薄膜形成一种复合材料可以有效提高铁氧体的电阻，从而提高耐击穿电压和有效降低其在交变电流下的涡流损耗，使铁氧体的使用领域进一步扩大，性能进一步提升。由于氧化铝是非磁性材料，如果氧化铝包覆厚度太厚虽然会提高电阻，但相应地也会显著降低磁导率。因此氧化铝包覆层希望薄而连续、致密。

当前，包覆氧化铝薄膜的生产方法主要有：1、溶胶凝胶法，2、水热法，3、熔盐烧结法，4、高温加热等方法。这些方法中基本上是将粉末浸泡在溶剂中整体烧结或水热处理等，这样不可避免地导致粉体凝结在一起，氧化铝将一团磁粉包覆在一起，磁粉表面的氧化铝包覆层厚度就不均匀，甚至因磁粉相互之间粘连而没有包覆上。并且结合力不好，在后续加工过程中氧化铝包覆层会发生破裂甚至脱落，使包覆完整性进一步下降，产品的实际性能与预期产生较大差距。还有，上述方法反应时间都比较长，氧化铝薄膜的生长不能在瞬间完成；反应控制条件复杂。如以溶胶凝胶法为例，该方法主要以有机铝盐制备氧化铝溶胶，制备过程复杂，需要考虑胶溶剂的种类、用量、反应温度、添加剂等因素，有机盐对水敏感，水解反应快，易形成沉淀，而且原料价格高、有毒、难保存等缺点。添加剂的引入还容易带入杂质，影响最终产物的纯度。

发明内容

现有方法制备氧化铝包覆铁氧体粉末工艺中，包覆过程中铁氧体粉末团聚严重，氧化膜包覆层厚度不均匀，包覆反应时间长；反应控制条件复杂。为解决现有方法中以上不足，本发明提供了一种工艺控制简单，反应速度快，可实现控制单个磁粉颗粒包覆，颗粒与颗粒之间不会团聚、粘连，氧化铝包覆层薄而致密的氧化铝包覆制备方法。

本发明为达到发明目的所采用的技术方案是：先将待包覆的铁氧体磁粉表面活化处理，然后配置将活化后的铁氧体磁粉与水溶性铝源混合制成喷雾前驱体的固液混合物，然后利用高压超声喷雾将固液混合物制成雾化状，并在设定的管式炉中经热分解法形成表面包覆氧化铝绝缘层的复合铁氧体粉末。

所述的氧化铝包覆的铁氧体粉末具体制备步骤为：

(1)将80-120g铁氧体粉末放入1L胶体钯活化溶液中，所述胶体钯活化溶液含0.5g氯化钯，15g氯化亚锡，150ml质量分数为37％盐酸，在超声波作用下处理10分钟，离心分离、有机醇清洗后取出铁氧体粉末。

所述的铁氧体为锰锌铁氧体或镍锌铁氧体，粒径在10-100微米左右。

通过胶体钯活化，使铁氧体粉末表面生成活性催化点，有利于提高氧化铝包覆层的结合力。

步骤(2)称取一定量的铝盐溶解于水中，并加入步聚(1)中经胶体钯活化后的铁氧体粉末充分搅拌形成喷雾前驱体的固液混合物。

所述的铝盐是水溶性三价铝盐，优选为硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝氨其中的一种或多种组合。

配制铁氧体粉末与铝盐的固液混合物时，加入的铝盐中的铝含量为最终获得的氧化铝包覆的铁氧体中铝含量的2～3倍，最终获得的氧化铝包覆的铁氧体中，一般要求氧化铝为铁氧体质量的1-8％。