[发明专利]一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法在审
申请号: | 201811347127.5 | 申请日: | 2018-11-14 |
公开(公告)号: | CN109517563A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 金丽丹 | 申请(专利权)人: | 金丽丹 |
主分类号: | C09J167/02 | 分类号: | C09J167/02;C09J193/04;C09J191/06;C09J11/04;C09J11/06;C08G63/672;C08G63/86 |
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地址: | 318054 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 热熔胶 低熔点聚酯 氧化铝 耐热 聚酯 接枝 熔点 制备硅烷改性 聚酯切片 耐热性能 松香树脂 抗氧剂 微晶蜡 共混 切粒 切片 熔融 造粒 加热 冷却 | ||
1.一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇,并加入三氧化二锑和亚磷酸三苯酯,进行酯化反应,结束酯化,加入抗氧剂1010,并将物料送入缩聚釜,进行缩聚反应,然后出料,冷却和切粒制得低熔点聚酯切片;
S2.将氧化铝加入含有硅烷偶联剂和氨水的乙醇溶液中,先超声反应后加热搅拌回流反应,洗净干燥研磨,得到硅烷改性氧化铝;
S3.将硅烷改性氧化铝中加入二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸进行研磨,加热搅拌,反应均匀后降温再加入N,N-二甲基甲酰胺后继续反应,洗涤烘干,得到聚酯接枝的氧化铝;
S4.将步骤S1制备得到聚酯切片加热至熔融,然后加入松香树脂、微晶蜡、抗氧剂和步骤S3中制备得到的聚酯接枝的氧化铝于共混机中混合均匀,混合均匀后,造粒,冷却和切粒即可。
2.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、己二酸和二甘醇的质量比为86.5-100:20-30:30-60:15.5-25.5:17.6-27.5。
3.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中酯化温度为200-235℃,当馏分达到理论出水量的95%,结束酯化。
4.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中在低真空度0-0.1MPa、温度260-270℃下预缩聚约1h,然后在真空度小于60Pa、温度270-280℃下缩聚。
5.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中硅烷偶联剂和氨水在乙醇中的浓度均为2-6%,氧化铝在乙醇中的浓度为15-20wt%。
6.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中超声30min,搅拌回流反应为先加热至80-100℃搅拌回流2-4h,然后升温至120℃继续回流1h。
7.根据权利要求1所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中硅烷改性氧化铝,二羟基丙烯酸和对甲苯磺酸的质量比为100:10-25:2-10,加热搅拌温度为150-200℃,时间为1-2h,充分反应后降温至至60℃加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌4h。
8.根据权利要求5所述的一种耐热低熔点聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂为KH-570。
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