[发明专利]一种键合负载离子液体聚合物多孔粉末的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种键合负载离子液体聚合物多孔粉末的制备方法，其特征是具体制备步骤如下：

步骤一、聚合物的氯甲基化

按照每1g聚合物对应5～30mL的无水1,2-二氯乙烷溶剂的比例关系，将聚合物溶解于无水1,2-二氯乙烷溶剂中；然后依次加入催化剂和氯甲基化试剂，加热到20～60℃反应2～30h，反应结束后，将上述反应后的混合溶液倒入析出液中，混合溶液与析出液的体积比为1:1～10，搅拌至白色聚合物粉末不再增加；过滤后烘干得到的白色粉末为氯甲基化的聚合物多孔粉末；

所述的聚合物为粉末状或粒状的酚酞基聚芳醚酮、聚砜或聚醚砜；

所述的氯甲基化试剂为氯甲基甲基醚、氯甲基乙基醚或氯甲基辛基醚；

所述的催化剂为氯化锌、三氯化铝或四氯化锡；

所述的聚合物、催化剂和氯甲基化试剂摩尔比为1：0.1～10：1～100；

步骤二、接枝咪唑基聚合物制备

将步骤一所得的氯甲基化的聚合物多孔粉末加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，40～50℃下搅拌溶解；待溶解完全后，在氮气环境下，将温度升高至60～70℃，逐滴加入溶于DMF的咪唑，60～70℃搅拌反应3～18h；

其中，氯甲基化的聚合物多孔粉末的反应位点与咪唑的摩尔比为：1：0.1～10；

步骤三、接枝磺酸基聚合物的制备

将步骤二所得的反应体系温度降至40～60℃，加入磺酸盐搅拌反应6～30h；其中，氯甲基化的聚合物多孔粉末的反应位点与磺酸盐的摩尔比为：1：0.1～10；

所述的磺酸盐为1,3-丁烷磺酸内酯或1,4-丁烷磺酸内酯；

步骤四、键合负载离子液体聚合物多孔粉末的制备

将步骤三所得的反应体系温度加热到55～65℃下加入98wt.％的硫酸，搅拌反应24h以上；反应结束后，将反应后的混合溶液倒入析出液中，混合溶液与析出液的体积比为1:1～10，搅拌至白色粉末不再增加；过滤后烘干得到的白色粉末为键合负载离子液体聚合物多孔粉末；

其中，氯甲基化的聚合物多孔粉末的反应位点与硫酸的摩尔比为：1：0.1～10；

步骤四所述的析出液为乙酸乙酯、乙醇或丙酮。

2.一种采用权利要求1所述方法制得的键合负载离子液体聚合物多孔粉末进行催化生物质原料水解的方法，其特征是具体方法为：

按照每1g生物质原料对应2～20mL去离子水的比例关系将二者混合，配成5～50wt.％生物质原料水溶液；按照每1g键合负载离子液体聚合物多孔粉末对应10～100mL生物质原料水溶液的比例关系，将权利要求1所述方法制得的键合负载离子液体聚合物多孔粉末加入到生物质原料水溶液中；在30～100℃恒温环境下催化生物质原料水解，得到可发酵的还原糖，当还原糖产率不再发生变化时反应结束；

所述的生物质原料为纤维素水溶液、菊苣粗粉水溶液或菊粉水溶液。

3.如权利要求2所述方法，其特征是：判断生物质原料水解反应结束的方法为，取权利要求2所述方法中的水解反应混合液，利用二硝基水杨酸法测定水解反应混合液的还原糖产率，当相邻两次测量还原糖产率的结果相同时反应结束。

4.如权利要求2所述方法，其特征是：生物质原料水解反应结束后，对水解反应混合液过滤，将滤渣用去离子水进行洗涤、烘干，烘干后得到可再次使用的键合负载离子液体聚合物多孔粉末。