[发明专利]3-((L-缬氨酰基)氨基)-1-丙磺酸晶型、制备方法及其用途

权利要求书

1.一种3-((L-缬氨酰基)氨基)-1-丙磺酸的晶型，其特征在于，所述晶型在使用辐射源为Cu-Kα的X射线粉末衍射图中，在衍射角2θ为9.4、11.1、15.9、17.8、18.4、21.0及22.5处有特征吸收峰，2θ的误差范围为±0.2°，且所述晶型的差示扫描量热曲线的熔融开始温度大于301℃。

2.如权利要求1所述的晶型，其中，所述晶型的差示扫描量热曲线的熔融开始温度为301℃-312℃。

3.如权利要求1所述的晶型，其中，所述晶型在该X射线粉末衍射图中在衍射角2θ为9.4、11.1、14.9、15.9、16.6、17.8、18.4、19.5、21.0、22.5、23.1及25.7处有特征吸收峰，2θ的误差范围为±0.2°。

4.如权利要求1所述的晶型，其中，所述晶型在该X射线粉末衍射图中在衍射角2θ为9.4、11.1、14.9、15.9、16.6、17.8、18.4、19.5、20.2、21.0、21.6、22.5、23.1、25.7、26.4、26.9、30.4、32.4及34.5处有特征吸收峰，2θ的误差范围为±0.2°。

5.如权利要求1所述的晶型，其中，所述晶型具有如图2所示的X-射线粉末衍射图。

6.如权利要求1所述的晶型，其中，所述晶型空间群为P4₃2₁2，晶胞参数：α＝90°，β＝90°，γ＝90°，Z＝8，晶胞体积

7.如权利要求6所述的晶型，其中，所述晶型属于四方晶系。

8.如权利要求7所述的晶型，其中，所述晶型尺寸为0.300×0.300×0.100mm³。

9.一种如权利要求1-8中任一项所述的化合物3-((L-缬氨酰基)氨基)-1-丙磺酸的晶型的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：向化合物3-((L-缬氨酰基)氨基)-1-丙磺酸中加入溶剂体系得到澄清溶液，挥发干得到所述晶型，其中加入溶剂体系的步骤包括：

加入所述溶剂体系，所述溶剂体系由第一溶剂组成，其中所述第一溶剂为水；或者

加入所述溶剂体系，所述溶剂体系由第一溶剂和第二溶剂组成，其中先加入第一溶剂，然后加入第二溶剂，其中所述第一溶剂为水，第二溶剂选自甲醇或卤代脂肪醇；或者

加入所述溶剂体系，所述溶剂体系包括以下或由以下组成：第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂，其中先加入第一溶剂，然后依次加入第二溶剂和第三溶剂，其中所述第一溶剂为水，第二溶剂/第三溶剂的组合是醇类/酮类、醇类/醚类、酯类/腈类、酮类/酯类或腈类/N,N-二甲基甲酰胺。

10.如权利要求9所述的方法，其中，所述醇类选自：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、戊醇和己醇；所述酮类选自：丙酮、丁酮和2-戊酮；所述醚类选自：乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃或1,4-二氧六环；所述酯类选自：甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸异丙酯；以及所述腈类选自：乙腈、丙腈、丁腈和异丁腈。

11.如权利要求9所述的方法，其中，向所述化合物中加入由第一溶剂和第二溶剂组成的溶剂体系，其中先加入第一溶剂，然后加入第二溶剂，其中所述第一溶剂为水，第二溶剂选自甲醇或三氟乙醇。

12.如权利要求9所述的方法，其中，向所述化合物中加入由第一溶剂、第二溶剂和第三溶剂组成的溶剂体系，其中先加入第一溶剂，然后依次加入第二溶剂和第三溶剂，其中所述第一溶剂为水，第二溶剂与第三溶剂不同，且第二溶剂/第三溶剂的组合是乙醇/丙酮、异丙醇/四氢呋喃、乙酸乙酯/乙腈、正丙醇/1,4-二氧六环、丙酮/乙酸异丙酯、或乙腈/N,N-二甲基甲酰胺。