[发明专利]一种芳香族聚酯多元醇合成的装置及工艺有效
申请号: | 201811347591.4 | 申请日: | 2018-11-13 |
公开(公告)号: | CN109096474B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 岳昌海;孙玉玉;朱忆宁;秦凤祥;倪嵩波;周俊超;黄晶晶;黄益平 | 申请(专利权)人: | 中建安装集团有限公司 |
主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G63/78;C08G63/85 |
代理公司: | 南京先科专利代理事务所(普通合伙) 32285 | 代理人: | 孙甫臣 |
地址: | 210023 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香族 聚酯 多元 合成 装置 工艺 | ||
1.一种芳香族聚酯多元醇合成的装置,其特征在于:包括混合器、多元醇中间罐、酯化反应釜、缩聚反应釜、中间换热器、调和反应釜、多元醇回收塔、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、控制阀组以及输送泵;
所述混合器设有有机羧酸进料口、混合器多元醇进料口和混合器出料口,所述多元醇中间罐设有新鲜多元醇进料口、回收后多元醇进料口和中间罐多元醇出料口,所述中间罐多元醇出料口与混合器多元醇进料口连接,且连接管上设有第一控制阀组;
所述酯化反应釜顶部设有酯化反应釜气相出口、酯化反应釜惰性气体进口,侧面设有酯化反应釜进料口,所述酯化反应釜进料口与混合器出料口连接,釜底部设有酯化后物料出料口,该出料口与第一输送泵进口连接,且出料口上设有第二控制阀组;
所述缩聚反应釜顶部设有缩聚反应釜气相出口、缩聚反应釜真空系统接口以及补充多元醇进料口,侧面设有缩聚反应釜混合物料进料口,该进料口与第一输送泵的出口连接;釜底部设有缩聚后物料出料口,该出料口与第二输送泵进口连接,且出料口上设有第四控制阀组,同时第二输送泵的进口还连接有催化剂进料管;所述中间换热器设于第二输送泵的输出管上;所述补充多元醇进料口与中间罐多元醇出料口连接,且连接管上设有第三控制阀组;
所述调和反应釜顶部设有添加剂进口、调和反应釜惰性气体进口和调和反应釜真空系统接口,侧面设有缩聚反应釜混合进料口,该进料口与第二输送泵输出管出口连接,调和反应釜底部设有聚酯多元醇产品出料口;
所述多元醇回收塔塔底有回收塔多元醇出料口,该出料口与多元醇中间储罐进料口连接,所述多元醇回收塔下部侧面设有两处气相进料口,一处与酯化反应釜气相出口相连,另一处与缩聚反应釜气相出口相连,所述多元醇回收塔顶部设有回收塔气相出口,该气相出口与塔顶冷凝器进口相连;所述塔顶冷凝器出口与塔顶回流罐进料口连接,所述塔顶回流罐的物料回流口与多元醇回收塔顶部侧面的回流口连接,所述塔顶回流罐顶部设有不凝气出口,底部设有物料采出口。
2.采用权利要求1的芳香族聚酯多元醇合成的装置进行芳香族聚酯多元醇合成的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1.1、预热到一定温度的有机多元羧酸与多元醇分别从机羧酸进料口、混合器多元醇进料口进入混合器,在混合器内混合均匀后送入酯化反应釜,在惰性气体保护下进行第一步的酯化反应,反应生成大量水、聚酯多元醇单体、剩余的多元醇和其他副产物,其中全部水和过量的多元醇以及副产物以气相形式经气相出口进入多元醇回收塔,进行多元醇的回收,其中有机多元羧酸预热到100-200℃,多元醇预热到70-150℃;反应时间为0.5-6h,酯化反应釜底部出料口控制阀打开,聚酯多元醇单体从反应釜底部物料出口采出,与催化剂一起经输送泵泵入缩聚反应釜;
1.2、将步骤1.1采出的聚酯多元醇单体和催化剂经输送泵泵入缩聚反应釜中,缩聚反应釜采用真空操作,在惰性气体保护下,聚酯多元醇单体在催化剂作用下在缩聚反应釜内进行缩聚脱水反应,反应过程中要补充一定量多元醇,补充的多元醇与进料中有机多元羧酸的摩尔比为0.1—1;促使缩聚反应进行彻底,缩聚反应时间为0.5-8h,反应时间是通过定期测量物料的羧值和羟值来确定,当羟值浓度小于500mgKOH/g,羧值为小于5mgKOH/g时,缩聚反应即结束,缩聚反应釜底部缩聚后物料出料口采出聚酯多元醇多聚物;缩聚反应生成的水和少量多元醇经气相出口进入多元醇回收塔中,进行多元醇的回收;
1.3、步骤1.2采出的聚酯多元醇多聚物泵入中间换热器,经中间换热器将聚酯多元醇多聚物冷却到30-100℃后送入调和反应釜,在惰性气体保护下,通过添加不同的添加剂组分来调节聚酯多元醇多聚物的平均分子量、聚合度、羧值和羟值指标,调和反应釜采用真空或者常压操作,调和反应釜需要采用惰性气体密封,通过对釜内出料进行检测和分析,待调和反应釜内物料达到预期值时采出合格产品,该预期值包括平均分子量、羧值以及羟值指标,平均分子量为2000-5000,羟值不大于100mgKOH/g,羧值为不大于1mgKOH/g;
1.4、步骤1.1和1.2采出的气相由多元醇回收塔两处气相进料口进入多元醇回收塔中,经过精馏分离后,塔底采出多元醇经回收后多元醇进料口进入多元醇中间储罐,水及少量多元醇及其他副产物从塔顶经过塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶回流罐,回流罐部分液相经多元醇回收塔回流口进入多元醇回收塔,部分液相采出,不凝气从塔顶回流罐顶部采出。
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