[发明专利]氢氧化镁的连续制备方法

说明书

本发明提供了一种氢氧化镁的连续制备方法。该方法包括：步骤S1，将含镁离子溶液与沉淀剂进行沉淀反应，且在沉淀反应的过程中持续添加新鲜的所述含镁离子溶液，得到氢氧化镁浆料；步骤S2，将氢氧化镁浆料中的一部分作为晶种，与新鲜的沉淀剂混合后返回至步骤S1中进行沉淀反应；其中沉淀剂为碱金属氢氧化物和氨水的混合物。上述制备方法得到的氢氧化镁纯度较高，硫、氯含量较低。同时，该法可以连续化制备氢氧化镁，提高了成产效率，加入晶种还有利于改善氢氧化镁的粒径分布和形貌，得到的氢氧化镁产品粒径分布更窄，形貌圆润，接近球形。

技术领域

本发明涉及无机材料制备技术领域，具体而言，涉及一种氢氧化镁的连续制备方法。

背景技术

目前氢氧化镁生产基本上采用氨法和氯化镁石灰法。

中国专利CN107032374A中公开了一种氨法制备氢氧化镁的方法，具体是将煤粉和氯化铵进行置换反应，得到氯化镁溶液，再利用氨水与氯化镁溶液进行沉淀反应得到氢氧化镁。

中国专利CN103601124A中公开了一种石灰法制备氢氧化镁的方法，具体是将煅烧后的生石灰加入至消化介质中进行消化反应生成石灰乳，然后将石灰乳加入至水氯镁石溶液中进行反应，得到氢氧化镁。

然而，由于工艺控制以及钙、硫等杂质问题，上述氨法和氯化镁石灰法制备的氢氧化镁产品品质不高，硫、氯含量高，且粒度分布较宽。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氢氧化镁的连续制备方法，以解决现有技术中氨法或氯化镁石灰法制备的氢氧化镁硫、氯含量高，且粒度分布较宽的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种氢氧化镁的连续制备方法，其包括：步骤S1，将含镁离子溶液与沉淀剂进行沉淀反应，且在沉淀反应的过程中持续添加新鲜的含镁离子溶液，得到氢氧化镁浆料；步骤S2，将氢氧化镁浆料中的一部分作为晶种，与新鲜的沉淀剂混合后返回至步骤S1中进行沉淀反应；其中沉淀剂为碱金属氢氧化物和氨水的混合物。

进一步地，含镁离子溶液为硫酸镁溶液，碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

进一步地，碱金属氢氧化物与氨水的摩尔比为0.05～1:1。

进一步地，沉淀反应的温度为40～120℃，反应时间为1～5h。

进一步地，作为晶种的氢氧化镁浆料中的氢氧化镁沉淀与步骤S1中沉淀反应的氢氧化镁生成量之间的重量比为0.5～8:1。

进一步地，沉淀反应的过程中，同时向含镁离子溶液中加入形貌控制剂，形貌控制剂为吐温-80、乙醇、聚乙二醇、烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠及木质素磺酸钠中的一种或多种；优选地，每升含镁离子溶液添加0.5～3克形貌控制剂。

进一步地，含镁离子溶液中镁离子的含量为10～50g/L，优选为25～35g/L。

进一步地，含镁离子溶液中镁离子的摩尔数与沉淀剂中氢氧根离子的摩尔数为1:2～4。

进一步地，步骤S1中，沉淀反应在搅拌的状态下进行，且搅拌线速度为>4m/s。

进一步地，步骤S2中，将氢氧化镁浆料中的一部分作为晶种之后，方法还包括对剩余的氢氧化镁浆料进行过滤、洗涤、干燥以得到氢氧化镁产品的步骤；优选地，过滤步骤中得到的滤液进行氨回收处理，优选氨回收处理的步骤包括：采用石灰乳对滤液进行苛化，然后过滤石膏并蒸氨，得到回收氨水。

本发明提供了一种氢氧化镁的连续制备方法，其包括：步骤S1，将含镁离子溶液与沉淀剂进行沉淀反应，且在沉淀反应的过程中持续添加新鲜的所述含镁离子溶液，得到氢氧化镁浆料；步骤S2，将氢氧化镁浆料中的一部分作为晶种，与新鲜的沉淀剂混合后返回至步骤S1中进行沉淀反应；其中沉淀剂为碱金属氢氧化物和氨水的混合物。