[发明专利]L-ɑ-甘油磷酸胆碱的制备方法在审
申请号: | 201811349056.2 | 申请日: | 2018-11-13 |
公开(公告)号: | CN109265477A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 尤家栋 | 申请(专利权)人: | 科利生物科技(徐州)有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油磷酸胆碱 制备 缩水甘油 盐酸盐 新材料领域 绿色环保 节约 | ||
本发明属于新材料领域,具体涉及一种L‑ɑ‑甘油磷酸胆碱的制备方法,包括:制备(R)‑缩水甘油;通过制备(R)‑缩水甘油制备L‑ɑ‑甘油磷酸胆碱盐酸盐;以及通过L‑ɑ‑甘油磷酸胆碱盐酸盐制备L‑ɑ‑甘油磷酸胆碱。具有效率高、节约成本、绿色环保的优点,适于工业化生产。
技术领域
本发明涉及新材料领域,具体涉及一种L-ɑ-甘油磷酸胆碱的制备方法。
背景技术
L-ɑ-甘油磷酸胆碱(简称L-ɑ-GPC),是高新手性医疗基础原料,为体内天然存在的水溶性磷脂代谢产物以及乙酰胆碱和磷脂酰胆碱合成的胆碱源,具有重要的营养保健功能和医学应用价值。从天然物质提取L-α-GPC是一种比较捷径有效的提取方法,但存在以下问题:因原材料来源途径不同差异很大,杂质成分也分部不均,使得后续分离纯化工艺繁缛复杂,造成产品质量很不稳定,加之操作工艺复杂,导致工业化生产成本具高不下。
发明内容
本发明的目的是提供一种L-ɑ-甘油磷酸胆碱的制备方法,以适于工业化生产。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种L-ɑ-甘油磷酸胆碱的制备方法,包括:制备(R)-缩水甘油;通过制备(R)-缩水甘油制备L-ɑ-甘油磷酸胆碱盐酸盐;以及通过L-ɑ-甘油磷酸胆碱盐酸盐制备L-ɑ-甘油磷酸胆碱。
进一步,所述制备(R)-缩水甘油的方法包括:将(R)-3-氯-1,2-丙二醇和乙醇加入反应釜中,然后加入氢氧化钠进行保温反应;保温搅拌;以及过滤,并收集滤液,即(R)-缩水甘油。
进一步,所述保温反应的温度控制在0-5℃。
进一步,所述制备L-ɑ-甘油磷酸胆碱盐酸盐的方法包括:将磷酸胆碱、乙醇加入反应釜中,加热回流;在回流过程中,添加(R)-缩水甘油进行胆碱反应;以及对反应物进行蒸馏,蒸馏物即为所述L-ɑ-甘油磷酸胆碱盐酸盐。
进一步,所述胆碱反应的温度为80℃,回流时间为5h。
进一步,所述蒸馏的方法包括:先常压蒸出无水乙醇,并通过冷凝回收,以再次利用;再减压蒸出含水乙醇,并进行脱水,以形成无水乙醇后再次利用。
进一步,所述通过L-ɑ-甘油磷酸胆碱盐酸盐制备L-ɑ-甘油磷酸胆碱的方法包括:丙酮洗涤、分层,即上层丙酮、下层物料;将下层物料蒸馏除去水分;加入无水乙醇,并加热将下层物料溶解;冷却30℃至过滤杂质;继续冷却至0℃结晶;以及离心得到固体,干燥后即所述L-ɑ-甘油磷酸胆碱。
进一步,所述上层丙酮为液相,适于通过蒸馏、冷凝回收。
本发明的有益效果是,本发明的制备方法通过(R)-3-氯-1,2-丙二醇原料,并在乙醇作用下与氢氧化钠发生反应,生成(R)-缩水甘油,以此制备L-ɑ-甘油磷酸胆碱,制备工艺简单,制备过程中的介质物容易回收和再次利用,降低了生产成本,具有效率高、节约成本、绿色环保的优点,适于工业化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的制备方法的工艺流程框图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示,本申请提供了一种L-ɑ-甘油磷酸胆碱的制备方法,包括:制备(R)-缩水甘油;通过制备(R)-缩水甘油制备L-ɑ-甘油磷酸胆碱盐酸盐;以及通过L-ɑ-甘油磷酸胆碱盐酸盐制备L-ɑ-甘油磷酸胆碱。现列举部分实施例对制备过程中的各工序进行具体描述。
实施例1
制备(R)-缩水甘油。
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