[发明专利]一种新三萜皂苷化合物细柱五加苷S及其制备方法在审
申请号: | 201811349260.4 | 申请日: | 2018-11-04 |
公开(公告)号: | CN109721636A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 邹亲朋;戴玲;王翔;李小军 | 申请(专利权)人: | 长沙博海生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南省长沙市岳麓*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 三萜皂苷化合物 葡萄糖 低极性溶剂萃取 高速逆流色谱仪 有机溶剂提取 正丁醇萃取物 制备液相分离 细柱五加叶 正丁醇萃取 波谱解析 滤液浓缩 细柱五加 在线检测 脂肪酸酯 二羟基 鼠李糖 羽扇豆 色素 二酸 | ||
1.一种从细柱五加叶分离得到新三萜皂苷化合物,其特征在于,所述化合物的结构式如式1所示,化学名为:1β,3α-二羟基-羽扇豆-20(29)-烯-23,28-二酸-28-O-[α-L-鼠李糖-(1→4)-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖]-苷,命名为细柱五加苷S。
2.根据权利要求1所述的从细柱五加叶中分离出的新三萜皂苷化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取细柱五加叶,粉碎后加入6-15倍体积的溶剂提取,滤液浓缩后用水分散,低极性溶剂萃取去色素后,分别用脂肪酸酯、正丁醇萃取,得到脂肪酸酯及正丁醇萃取物;
(2)取正丁醇萃取物以体积比0.8-5∶0.1-0.9∶0.5-2.0∶1-6的脂肪酸酯∶脂肪醇∶甲醇∶水作为两相溶剂体系在高速逆流色谱仪上进行分离,将该溶剂系统混合均匀静置后,分开上下相,超声15-40min,溶剂系统的上相为固定相,下相为流动相,以12-40ml/min的流速将上相泵入管路,待固定相充满整个管路后,停泵,启动主机,然后以1.5-3ml/min的流速泵入流动相,当上下相平衡时,记录固定相流出的体积,计算得到固定相的保留值,取步骤(1)制备的正丁醇萃取物,溶解于固定相中,进样,根据紫外检测谱图,收集组分,浓缩,干燥得粗品。
(3)将上述干燥粗品用制备高效液相色谱进行分离,色谱柱为制备柱CST C18(300*30mm,10μm),流动相为乙腈-水(23∶77,v/v)等度洗脱,检测波长为210nm,流速20ml/min,收集出峰溶液,浓缩,干燥即得新三萜皂苷化合物细柱五加苷S。
3.根据权利要求2所述的从细柱五加叶中分离出的新三萜皂苷化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的提取溶剂为甲醇、乙醇、水中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的从细柱五加叶中分离出的新三萜皂苷化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,两相溶剂系统采用乙酸乙酯、正丁醇、甲醇和水四种组分体积比为3∶0.3∶0.8∶4,临用前分开上下相,超声40min,以溶剂系统的上相为固定相,下相为流动相,以25ml/min的流速将上相泵入管路,待固定相充满整个管路后,停泵,启动主机,把转速调到900r/min,然后以2ml/min的流速泵入流动相,进样量为15ml,紫外检测波长为210nm,根据紫外检测谱图,收集组分,浓缩,干燥得粗品。
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