[发明专利]海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料及其制备得到的电极与应用

权利要求书

1.一种海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

S11.将0.010～0.020g K₃Fe(CN)₆加入到由1～10mL浓盐酸，1～10mL去离子水和5～20mL DMF构成的混合溶液中，磁力搅拌溶解；

S12.将上述溶液放入水热反应釜中置于70～90℃的烘箱中反应16～30h，随后静置8～16h离心，洗涤干燥后得到普鲁士蓝；

S13.取1～2mg普鲁士蓝加入1～4mg水中，超声分散均匀后在磁力搅拌下在20～40min内分别滴加1～3mL PdCl₂溶液和NaBH₄溶液；随后静置0.5～2h后离心洗涤即可得到海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构材料；所述的PdCl₂溶液的浓度为0.5～1.5mg/mL，所述NaBH₄溶液的浓度为0.5～1.5mg/mL；

S14.取制得的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构材料在DMF中分散配成0.5～1.5mg/mL的分散液，随后与0.5～1.5mg/mL的氮掺杂石墨烯分散液按照体积比为1:1～3超声混合后，离心干燥后得海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S11具体为：将0.016g K₃Fe(CN)₆加入到由1～5mL浓盐酸，1～5mL去离子水和10～15mL DMF构成的混合溶液中，磁力搅拌溶解。

3.根据权利要求2所述的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S11具体为：将0.016g K₃Fe(CN)₆加入到由2.5mL浓盐酸，2.5mL去离子水和12.5mL DMF构成的混合溶液中，磁力搅拌溶解。

4.根据权利要求1所述的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S12具体为：将上述溶液放入水热反应釜中置于80℃的烘箱中反应24h，随后静置12h离心，洗涤干燥后得到普鲁士蓝。

5.根据权利要求1所述的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S13具体为：取2mg普鲁士蓝加入2mg水中，超声分散均匀后在磁力搅拌下在30min内分别滴加2mL PdCl₂溶液和NaBH₄溶液；随后静置1h后离心洗涤即可得到海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构材料；所述的PdCl₂溶液的浓度为1mg/mL，所述NaBH₄溶液的浓度为1mg/mL。

6.根据权利要求1所述的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S14具体为：取制得的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构材料在DMF中分散配成1mg/mL的分散液，随后与1mg/mL的氮掺杂石墨烯分散液按照体积比为1:2超声混合后，离心干燥后得海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料。

7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料。

8.一种海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

将权利要求7所述的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合材料用DMF超声分散得到0.5～1.5mg/mL分散液；

取分散液滴加在预处理好的玻碳电极表面，干燥后即得海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合膜修饰电极。

9.权利要求8所述的制备方法制备得到的海胆型普鲁士蓝-钯核壳结构负载氮掺杂石墨烯纳米复合膜修饰电极。