[发明专利]一种球状纳米碳酸钙及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811350972.8 申请日: 2018-11-14
公开(公告)号: CN109694097A 公开(公告)日: 2019-04-30
发明(设计)人: 沈绍典;高丽;毛东森 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C01F11/18 分类号: C01F11/18
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 杨军
地址: 200235 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 球状纳米 制备 碳酸钙 去离子水 碳酸氢铵 烘箱 规模化生产 碳酸钙粒度 反复洗涤 分散性能 丙三醇 氯化钙 碳酸钾 碳酸钠 体积比 乙酸钙 浑浊 配置
【说明书】:

发明涉及一种球状纳米碳酸钙及其制备方法,包括以下步骤:将碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢铵溶于水配置成CO32‑浓度为0.25‑1mol/L的溶液A;将一水乙酸钙或氯化钙溶于水,形成Ca2+浓度为0.25‑1mol/L的溶液B;在不同容器中先分别加入一定量的丙三醇,然后再按照4:5‑8:1的体积比分别加去离子水配制成溶液C;将A溶液分别加入C溶液中,搅拌3‑5分钟后,在搅拌下,再加入B溶液,溶液变浑浊,继续搅拌4‑5h;将所得的白色沉淀离心,用去离子水反复洗涤,放在60℃烘箱真空干燥过夜,即得;本发明所述制备方法简单易行,成本低,制得的球状纳米碳酸钙粒度分布窄,分散性能好,重复性好,易于规模化生产。

[技术领域]

本发明属于无机纳米材料技术领域,具体地说是一种球状纳米碳酸钙及其 制备方法。

[背景技术]

碳酸钙是目前用途最广泛的新型工业原料,作为一种性能优良的添加剂和 补强剂,被广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、纺织、油墨、牙膏、化妆品、 日用品、食品、医药等工业,可以提高制品的耐热性、耐磨性、尺寸稳定性、 刚度及可加工性,改善制品的表面色泽,提高制品的整体性能。纳米碳酸钙性 能的优劣主要取决于纳米碳酸钙产品的化学组成、形态特征、粒度大小等参数, 其中最重要的是碳酸钙粒子的形貌和粒度分布。不同形貌的纳米碳酸钙,其应 用领域和功能不同。由于碳酸钙生长的形貌受碳酸钙晶型的影响,可通过人为 地控制碳酸钙结晶,制得具有独特形貌和性能的球状纳米碳酸钙,从而赋予产品更高的应用性能和附加值,是该行业的开发热点。

近些年来,人们在球状纳米碳酸钙的制备研究中获得了一些成果,但还存 在碳酸钙粒子粒度较大、粒度分布不太均匀、分散性较差等问题。因此,需开 发新的方法,探索控制粒度细小且分布较均匀、分散性能好的球状纳米碳酸钙 的工艺条件,为今后的工业生产奠定基础。

此外,在橡胶、塑料、油墨、涂料等领域,通常需将纳米碳酸钙分散在有 机溶剂中,碳酸钙属于亲水疏油性物质,工业生产中通常会在纳米碳酸钙表面 包覆一层CTAB等表面活性剂,对纳米碳酸钙进行改性,使其由亲水物质变为亲 油物质。因此,包覆效果的好坏也是决定纳米碳酸钙产品质量的一个重要性能 指标。

[发明内容]

本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种球状纳米碳酸钙的制备方 法,该制备方法简单易行,成本低,所获得的球状纳米碳酸钙产品形度好,粒 度分布窄,分散性能好,重复性好,易于规模化生产。

为实现上述目的设计一种球状纳米碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:1) 将碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵中的一种或几种溶于水配置成CO32-浓度为 0.25-1mol/L的溶液A;2)将一水乙酸钙或氯化钙溶于水,形成Ca2+浓度为 0.25-1mol/L的溶液B;3)在不同容器中分别加入一定量的丙三醇,丙三醇用 于调控碳酸钙形貌,然后再按照4:5-8:1的体积比分别加去离子水配制成溶液C; 4)将一定量的溶液A分别加入溶液C中,搅拌3-5分钟后,在搅拌下,再加入 一定量的溶液B,溶液变浑浊,继续搅拌4-5h;5)停止反应,倒去上清液,将 步骤4)所得的白色沉淀离心,用去离子水反复洗涤,放在60℃烘箱真空干燥 过夜,即得形貌为球状的纳米碳酸钙。

进一步地,步骤1)所得溶液A中CO32-浓度为0.25-0.75mol/L。

进一步地,步骤2)所得溶液B中Ca2+浓度为0.25-0.75mol/L。

进一步地,步骤3)中,所述丙三醇与去离子水的体积比为2:1-8:1。

根据上述制备方法得到的球状纳米碳酸钙,其平均粒径为450-800nm。

本发明同现有技术相比,具有如下优点:

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