[发明专利]一种2;2`-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种2,2'‑二氨基‑N‑甲基二乙胺的合成方法，其特征在于，在N‑甲基二乙醇胺中滴加乙酸酐，滴加完后熟成，得到化合物Ⅱ；在化合物Ⅱ中加入邻苯二甲酰亚胺，加完后加热熟成，得到化合物Ⅲ；在化合物Ⅲ中加入6N盐酸，加完后加热熟成，得到化合物Ⅳ；在化合物Ⅳ中加入甲醇钠，加完后低温熟成。本发明提供了一种低成本、高收率、纯化工艺简单、操作方便的适合于工业化生产的合成高纯度2,2'‑二氨基‑N‑甲基二乙胺的工艺方法，制得的2,2'‑二氨基‑N‑甲基二乙胺GC纯度能达到99％以上，总收率60％以上。

技术领域

本发明涉及一种高纯度中间体2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法，属于医药中间体及新型化工材料开发应用的合成技术领域。

背景技术

2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺为化工合成领域应用非常广的原料，常用于药物中间体的合成，以及应用于新型化学材料的研究合成开发方面。鉴于2,2′-二氨基 -N-甲基二乙胺的市场应用价值高，并且对它的合成报道很少，其中有2篇外文报道该化合物的合成，都采用二氯甲基二乙胺盐酸盐为主原料，然后与氨水反应，但都存在以下缺点：原料成本较高、反应条件均比较苛刻、难以控制反应进程、收率非常低，目的物很难从副产物中提取出来，仅处于实验室合成路线开发阶段，不适合工业化生产(Physical Organic Chemistry,1987,p.705–714；Journal fuer Praktische Chemie,1970,vol.312,p.507-518)，所以对2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺的合成工艺研究非常有必要，实现工业化生产，降低成本，从而赢得该产品市场。

发明内容

本发明所要解决的问题是：现有2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法反应条件苛刻、难以控制的问题。

为了解决上述问题，本发明提供了一种2,2′-二氨基-N-甲基二乙胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：在N-甲基二乙醇胺中滴加乙酸酐，滴加完后熟成，得到化合物Ⅱ；

步骤2)：在步骤1)得到的化合物Ⅱ中加入邻苯二甲酰亚胺，加完后加热熟成，得到化合物Ⅲ；

步骤3)：在步骤2)得到的化合物Ⅲ中加入6N盐酸，加完后加热熟成，得到化合物Ⅳ；

步骤4)：在步骤3)得到的化合物Ⅳ中加入甲醇钠，加完后低温熟成。

优选地，所述步骤1)具体为：在N-甲基二乙醇胺中滴加乙酸酐，保持内温 105～115℃条件下熟成5～6h；反应结束后，浓缩，剩下的浓缩液减压蒸馏，收集bp:95～102℃/3mmHg馏分，就得到化合物Ⅱ；其中，N-甲基二乙醇胺与乙酸酐的摩尔比为1：2.2～2.5，优选为1：2.4。

优选地，所述步骤2)具体为：在步骤1)得到的化合物Ⅱ中，加入邻苯二甲酰亚胺，升温至200～210℃，溜出反应产生的低馏分乙酸，直至馏分收集完全后，降温至90～100℃，加入甲苯，搅拌溶解，热过滤后，冷却至-5～-10℃析晶、抽滤、干燥得到化合物Ⅲ；其中，化合物Ⅱ与邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1： 2.2～2.5，优选为1：2.1，甲苯与化合物Ⅱ的体积重量比为4～6L:1kg，优选为4.2L: 1kg。

优选地，所述步骤3)具体为：向步骤2)得到的化合物Ⅲ中加入6N盐酸溶液，90～100℃加热回流熟成4～5h，反应液冷却至15℃～20℃，保温静置1～2h 后，抽滤，滤液50℃浓缩至不出液，再加入甲醇，室温搅拌悬洗1～2h，抽滤、干燥，得到化合物Ⅳ；其中，6N盐酸与化合物Ⅲ的体积重量比为5～8L:1kg，优选为5L:1kg，甲醇与化合物Ⅲ的体积重量比为8～10L:1kg，优选为8L:1kg。