[发明专利]一种虎杖配方颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种虎杖配方颗粒的制备方法，所述的制备方法包括连续逆流提取、超高温瞬时灭菌、喷雾干燥和制粒工艺。本发明利用连续逆流能长时间保持溶质与溶媒之间高浓度差，并能以在较低温度下提取的特点，提高虎杖苷和大黄素在提取过程中的物理溶出转移率，同时可以以较低温度进行温浸连续提取，降低其化学降解，使配方颗粒中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平，提高了虎杖配方颗粒的产品质量。

技术领域

本发明属于中药配方颗粒技术领域，具体涉及一种虎杖配方颗粒的制备方法。

背景技术

虎杖为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根及根茎，收载于2015版《中国药典》，入药始见于《雷公炮炙论》，是一味极具开发价值和应用前景的中药材，其作为传统大宗药材具有利湿退黄、清热解毒、散瘀止痛、止咳化痰之功效，临床用于湿热黄疸、风湿痹痛、经闭、水火烫伤、跌扑损伤、痈肿疮毒，咳嗽痰多。现代研究表明虎杖主要有效分为二苯乙烯类和蒽醌类化合物，二苯乙烯类为虎杖苷和白藜芦醇，蒽醌类化合物主要以大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷，大黄素甲醚、大黄酚等为代表，虎杖苷和大黄素也是《中国药典》质量控制的指标化合物。虎杖苷也称白藜芦醇苷，为受热不稳定成分，易降解转化为其苷元白藜芦醇，大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物受热也不稳定，易被缓慢氧化为蒽醌衍生物，随受热温度越高、时间越长，含量降低越明显。

中药配方颗粒是由单味中药饮片经水提、浓缩、干燥、制粒而成，在中医临床配方后，供患者冲服使用。中药配方颗粒的质量水平是以出膏率、指纹图谱或特征图谱、主要活性成分转移率(或含量)三大指标与标准汤剂(以传统中药汤剂的制备方法制备)的一致性进行评价的。

中药配方颗粒作为一种工业化产品，其生产设备、工艺、过程控制与标准汤剂制备过程存在极大差异，如标准汤剂为短时间的低温浓缩、干燥等过程，而中药配方颗粒必须经过一定温度条件下较长时间的浓缩、干燥才能形成可供医疗单位调剂使用的颗粒，不同的设备、工艺与过程控制使这两者的质量产生差异，同时不同的品种因其所含成分的物理、化学性质各异，在生产过程中呈现不同的变化趋向或规律。如何通过装备与技术手段，使工业化的产品取得与传统中药汤剂一致的临床效果，是中药配方颗粒研究最主要的目的。

虎杖中药配方颗粒现有生产技术主要采用静态煎煮两次的提取方法，静态煎煮存在煎煮温度高、煎煮时间长、生产效率低、耗能成本高、活性成分损失较多等缺陷。虎杖主要活性成分虎杖苷和大黄素为热不稳定成分，即在水提煎煮、清膏配料灭菌、湿法制粒烘干过程中受长时间高温的影响易发生降解，因而导致成分转移率低，含量偏离标准汤剂技术要求范围，且批间差异大，不仅造成资源的巨大浪费，更严重影响产品质量，影响到临床用药的安全、有效。

连续动态逆流提取是近些年来的新型提取工艺，它集萃取、重渗漉、动态和逆流技术为一体的具有工艺简单、节省溶剂、能耗低、提取时间短、提取效率高等优点。目前，尚未见采用连续动态逆流提取工艺制备虎杖配方颗粒的报道。

发明内容

为了克服上述现有技术的问题，本发明的目的在于提供一种虎杖配方颗粒的制备方法，该方法采用连续逆流提取、高温瞬时灭菌、喷雾干燥和干法制粒生产工艺，解决了虎杖有效成分转移率低的问题，使虎杖配方颗粒中有效成分含量能持续稳定地达到较高水平，提高了虎杖配方颗粒的产品质量。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种虎杖配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括连续逆流提取、高温瞬时灭菌、喷雾干燥和制粒工艺：

a、连续逆流提取

将虎杖破碎成粗颗粒，将破碎后的粗颗粒由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入10～24倍量的热水，优选为13～20倍量，连续动态逆流提取0.5～3h，优选为0.75～2h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；