[发明专利]一种检测固态肥料中生长调节剂的预处理方法以及检测液态肥料中生长调节剂的预处理方法

说明书

本发明提供一种适用于质谱检测固态肥料检测植物生长调节剂的预处理方法，以及一种适用于质谱检测液态肥料中植物生长调节剂的预处理方法。该预处理方法基质效应低、针对性强、适用范围广、搭配质谱检测灵敏度高，经验证对固态肥料以及液态肥料中23种不同性质的植物生长调节剂的测定具有良好的回收。本发明的预处理方法回收率极高，结果准确，适用于超高效串联质谱测定，可一次检测多种植物生长调节剂，快捷高效。

技术领域

本发明属于物化性质检测领域，具体为适用于质谱检测肥料中生长调节剂的预处理方法。

背景技术

植物生长调节剂(Plant Growth Regulators,PGR)是一类具有植物激素活性，可影响植物生长发育的小分子化合物。其按作用方式可分为：生长促进剂、生长延缓剂和生长抑制剂。此类化合物在增强植物抗逆性、促进植物细胞分裂生长、提高作物产量以及改善品质等方面发挥着重要的作用。通过使用植物生长调节剂可调控农作物生长发育达到提高产量、改善品质、促进成熟等目的，因而国内外得到广泛应用。然而目前，各地检测与监管工作的重点集中在急性毒性较高的杀虫剂和杀菌剂，对植物生长调节剂关注较少，蔬菜中植物生长调节剂检测方法、残留数据及安全性评价缺乏。

我国目前允许在蔬菜上使用的植物生长调节剂有24种，并且对部分植物生长调节剂的合理使用也有准则规定，但在实际生产中植物生长调节剂使用比较混乱。很多其他未经登记的植物生长调节剂也在大量使用，且经调研发现，除却“三无肥料产品”，不少品牌肥料中也存在隐性添加植物生长调节剂的情况，这为农产品质量安全带来了一定的隐患。而目前在肥料中植物生长调节剂的检测方法上，现有的检测标准、文献、专利涉及较少，覆盖面不全。

发明内容

本发明提供了一种适用于质谱检测固态肥料检测植物生长调节剂的预处理方法，以及一种适用于质谱检测液态肥料中植物生长调节剂的预处理方法。该方法检测速度快、检出率高。

一种检测固态肥料中生长调节剂的预处理方法，该方法为适用于质谱检测的预处理方法，包含以下步骤：

S1：取固态肥料样品若干，将所述样品磨碎后过筛，得到筛后样品。优选的，样品磨碎后过100目筛。

S2：将所述筛后样品置于离心管中，再加入甲醇，得到样品液。

S3：对所述样品液进行涡旋，再进行超声，得到超声后液。优选的，涡旋时间为2分钟，超声时间为30分钟。

S4：取所述超声后液的上清液，所述上清液离心后再进行过滤，优选的，使用0.22μm滤膜过滤。

S5：将步骤S4中的过滤后的上清液使用流动相进行稀释，得到可用于质谱检测的待检溶液。

该预处理方法回收率极高，结果准确，适用于超高效串联质谱测定，可一次检测多种植物生长调节剂，快捷高效。应用该方法可以对固态肥料产品中存在的多种植物生长调节剂同时进行定性和定量的测定，为测定固态肥料产品中隐性添加植物生长调节剂甚至痕量的植物生长调节剂污染提供了有效的痕量分析手段。

根据现有的专利及文献资料，肥料中农药的提取常简单的采用直接溶解的方式且未见有相应的除盐措施，而肥料中非挥发性盐多是其主要成分(如钾肥)，这种方式处理的样品中非挥发性含量较高，如果上液质检测，要么需要高倍数的稀释但同时也会极大降低了灵敏度，要么只能极小批量的检测，这类针对液质检测开发的方法实际应用价值不高；因为非挥发性盐极可能污染质谱，非挥发性盐含量高的样品是不适合直接通过液相串联质谱来检测的。相比其他方法，本专利方法在提取思路上有较大差异，采用只提取不溶解的方式根源上规避盐问题，同时在前期实验基础上，确定了100目的样品采用涡旋加超声的提取方式，即使不溶解样品对检测目标物仍具有极高的提取率(回收率)，是一种适用范围广、针对性强、提取率高且真正能适用于液相串联质谱检测的样品预处理方法。

一种检测液态肥料中生长调节剂的预处理方法，该方法为适用于质谱检测的预处理方法，包含以下步骤：