[发明专利]一种超细乙基纤维素粒子的制备方法

说明书

本发明属于聚合物材料技术领域，具体涉及一种超细乙基纤维素粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至乙醇水溶液中，恒温超声10‑20min后冷却得到乙基纤维素溶解液；步骤2，将羧甲基纤维素加入至乙基纤维素溶解液中，微波振荡反应1‑2h，得到双纤维素混合液；步骤3，将双纤维素混合液恒温喷淋至蒸馏水中得到沉积液，然后超声20‑30min，得到分散均匀的悬浊液；步骤4，将悬浊液过滤后加入蒸馏水中反复清洗3‑5次，恒温烘干得到纳米乙基纤维素粒子。本发明解决了现有乙基纤维素粒子制备困难的问题，通过恒温喷淋的方式降低了纳米乙基纤维素的工艺复杂，同时粒子稳定高。

技术领域

本发明属于聚合物材料技术领域，具体涉及一种超细乙基纤维素粒子的制备方法。

背景技术

乙基纤维素是纤维素分子链中乙氧基置换羟基所形成的衍生物，具有毒性小、稳定、无活性、粘度大、成膜性能良好，同时它具有被水分子渗透而不被溶解的特点，被广泛应用于多种形式的缓释药物制剂的载体。微孔型球形颗粒的表面积大，流动性、溶解性更好，这些物性的改善可以更加有效地控制药物的释放，提高疗效。张岩等(超临界CO₂抗溶剂法制备乙基纤维素微球，化学工程，2005，33(3)：63-67)通过自行设计的超临界CO₂微球制备装置，利用乙基纤维素-丙酮混合溶液制备了表面光滑与球形度较好的乙基纤维素微球。可在较大范围内调控微球大小。

但是该种方法所用的设备结构复杂，工艺步骤较多，在高压下完成制备，制造成本很高，不适于批量化生产。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种超细乙基纤维素粒子的制备方法，解决了现有乙基纤维素粒子制备困难的问题，通过恒温喷淋的方式降低了纳米乙基纤维素的工艺复杂，同时粒子稳定高。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种超细乙基纤维素粒子的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至乙醇水溶液中，恒温超声10-20min后冷却得到乙基纤维素溶解液；

步骤2，将羧甲基纤维素加入至乙基纤维素溶解液中，微波振荡反应1-2h，得到双纤维素混合液；

步骤3，将双纤维素混合液恒温喷淋至蒸馏水中得到沉积液，然后超声20-30min，得到分散均匀的悬浊液；

步骤4，将悬浊液过滤后加入蒸馏水中反复清洗3-5次，恒温烘干得到纳米乙基纤维素粒子。

所述步骤1中的乙基纤维素在乙醇水溶液中的浓度为10-20g/L，所述乙醇水溶液的水的体积含量为30-50％。

所述步骤1中的恒温超声的温度为40-50℃，超声频率为40-80kHz，所述冷却的温度为5-10℃。

所述步骤2中的羧甲基纤维素的加入量是乙基纤维素质量的30-50％，所述微波振荡反应的微波功率为400-800W，温度为30-50℃。

所述步骤3中的喷淋的温度为80-100℃，压力为0.15-0.20MPa，喷淋流速为5-10mL/min。

所述步骤3中的超声的频率为60-100kHz，温度为70-90℃。

所述步骤4中的反复清洗采用微波清洗，所述微波清洗的微波功率为400-900W，温度为60-90℃，所述恒温烘干的温度为120-150℃。

步骤1将乙基纤维素加入至乙醇水溶液中，能够利用乙醇将乙基纤维素溶解，从而形成溶解效果；恒温超声反应的方式能够将乙基纤维素快速溶解，形成良好的溶解体系，降低乙基纤维素表面的势能，超声的离合能能够降低乙基纤维素的表面能，提升溶解效率。