[发明专利]一种制备番茄红素纳米粉体的方法及装置有效
申请号: | 201811352781.5 | 申请日: | 2018-11-14 |
公开(公告)号: | CN109534944B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 惠伯棣;付佳璇;张艺琼 | 申请(专利权)人: | 北京联合大学 |
主分类号: | C07C7/14 | 分类号: | C07C7/14;C07C11/21;A23L33/105;B01D11/02 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 张晶;程凤儒 |
地址: | 100101 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 番茄 纳米 方法 装置 | ||
1.一种制备番茄红素纳米粉体的装置,其特征在于:由原料溶解器和结晶分离器组成;
其中,该原料溶解器呈圆柱体状,长径比为1:1-48:1,该原料溶解器顶壁中央设有导入管,用于导入二氧化碳和原料;该导入管与顶壁平面垂直,该导入管上设有第一阀门,用于控制二氧化碳和原料的开关和流速;该原料溶解器设有可控制温度的第一控温单元;
该结晶分离器上部呈圆柱体状,下部呈倒圆锥台状,圆柱体部分长径比为1:2-1:4,倒圆锥台部分高度与上底面直径比为1:0.4-1:1,上底面与下底面直径比为1:0.05-1:0.1,该结晶分离器顶壁中央设有二氧化碳排出管,该二氧化碳排出管与该结晶分离器顶壁平面垂直,该二氧化碳排出管上设有第二阀门,用于控制开关和流速;该结晶分离器底部设有结晶收集管,该结晶收集管与该结晶分离器底部平面垂直;该结晶收集管上设有第三阀门;该结晶分离器设有可控制温度的第二控温单元;
该原料溶解器与该结晶分离器之间设有连接管,该连接管两端分别与该原料溶解器与该结晶分离器靠近顶端的侧壁连接,并且与该原料溶解器和该结晶分离器的侧壁切线方向垂直;该连接管上设有第四阀门,用于控制开关和流速;
该原料溶解器与该结晶分离器的容积比为1:3-1:20。
2.一种制备番茄红素纳米粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)装料
将如权利要求1所述的制备番茄红素纳米粉体的装置中的第一阀门、第二阀门、第四阀门开放,第三阀门关闭,从二氧化碳排出管接入-0.06MPa负压源,使得番茄红素原料从导入管导入,番茄红素原料导入量为制备番茄红素纳米粉体的装置中原料溶解器容积的1/4-1/8,控制原料溶解器的温度为50-55℃;
2)装置排空
开放第一阀门、第二阀门、第三阀门,关闭第四阀门,从导入管导入压力>1个大气压的二氧化碳气体,使系统中空气排空;
3)原料溶解
开放第一阀门,关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门,从导入管导入超临界二氧化碳流体,使原料溶解器内压力达到7.2-60MPa、温度达到32-65℃后,关闭第一阀门,静置30-300min,使番茄红素原料中的番茄红素在原料溶解器内的超临界二氧化碳流体中的溶解度达到饱和;
4)结晶
开启第二阀门后,缓慢开启第四阀门,调节第二阀门和第四阀门,使结晶分离器中的压力保持在0.1-7.2MPa,温度保持在4-32℃, 待原料溶解器中所有番茄红素转移到结晶分离器后,关闭第一阀门,停止输入超临界二氧化碳流体;
5)收集结晶
待装置内部压力降为1个大气压后,结晶分离器内温度控制在70-90℃,打开第三阀门,收集番茄红素结晶;
其中,所述番茄红素原料为:(1)番茄红素化学合成品,纯度按重量计≥96%;(2)番茄红素发酵产物萃取物,纯度按重量计6-99%;或,(3)番茄果实萃取物,纯度按重量计6-20%;
所述番茄红素结晶的晶体粒径范围为10nm-2μm。
3.如权利要求2所述制备番茄红素纳米粉体的方法,其特征在于,所述番茄红素发酵产物萃取物为三孢布拉氏霉发酵产物经有机溶媒或超临界二氧化碳流体萃取得到。
4.如权利要求2所述的制备番茄红素纳米粉体的方法,其特征在于,所述番茄果实萃取物采用有机溶媒萃取法或超临界二氧化碳流体萃取法萃取得到。
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