[发明专利]一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法在审
申请号: | 201811353183.X | 申请日: | 2018-11-14 |
公开(公告)号: | CN109232842A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 李阳雪;董军;徐非凡 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08G12/04 | 分类号: | C08G12/04;B01J13/00 |
代理公司: | 长春市四环专利事务所(普通合伙) 22103 | 代理人: | 张建成 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机凝胶材料 共价 氢键 有机溶剂 获取物 透析袋 联苯 凝胶 酰肼 甲醛 蒸馏水 合成 二甲基亚砜 无定型结构 低温条件 恒温油浴 加热反应 热稳定性 溶液放置 非晶态 摩尔比 透析液 分层 烧杯 冷冻 取出 | ||
一种氢键共价有机凝胶材料HCOG‑2的合成方法,该方法是:将苯‑1,3,5‑三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中,保持其浓度为0.02mol/L,命名为A溶液;将4,4’‑联苯二甲醛溶于A溶液中,保持其浓度为0.03mol/L,命名为B溶液,B溶液中各物质的摩尔比为:苯‑1,3,5‑三酰肼:4,4’‑联苯二甲醛=2:3。将B溶液放置在恒温油浴锅内,100℃加热反应10分钟,得到黄色凝胶;将黄色凝胶置于透析袋中,以蒸馏水作为透析液,除去有机溶剂,2‑3天后,透析袋内出现明显分层后取出,得到获取物。将获取物倒入烧杯中,在低温条件下冷冻,随后进行冷冻干燥,得到氢键共价有机凝胶材料HCOG‑2。HCOG‑2具有非晶态无定型结构,具有优良的热稳定性以及较大的比表面积。
技术领域
本发明属于纳米材料与环境材料制备领域,涉及氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法。其中的HCOG是氢键共价有机凝胶的英文缩写,其中的杠2是编号。
背景技术
多孔有机聚合物(Porous Organic Polymers,POPs),包括结晶态和无定型形态,由于它们在储气,催化,传感和许多其他领域取得了相当大的进步,因此在许多研究人员中一直备受关注。共价有机凝胶(Covalent Organic Gels,COGs),作为一类多孔有机聚合物,是由中间聚集体诱导的多孔共价有机材料。与以前众所周知的POPs相比,共价有机凝胶的优点包括两个主要方面:①反应时间短和合成产率高;②从微孔到大孔的较广的孔径分布。然而,COG的合理设计仍然是一个很大的挑战。
通常,凝胶机制包括三个步骤,包括:①胺-醛缩合形成COF链;②COF链聚集以符合COF颗粒(COFP);③COFP的聚集以构建分层的COG结构。在COG形成期间,COFP通过各种非共价相互作用连接在一起,例如弱范德华力、氢键、π-π堆积等,其中,由酰胺,羧酸,羰基产生的氢键在COG的合成中起着重要作用。据我们所知,还没有报道关注由氢键诱导形成的COG。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法,所制得的HCOG-2材料具有大的比表面积,并具有很好的热稳定性和水溶液稳定性。
一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法,包括以下步骤:
步骤一:将苯-1,3,5-三酰肼(BTCH)溶于有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)中,保持其浓度为0.02mol/L,命名为A溶液。
步骤二:将4,4’-联苯二甲醛(BPDA)溶于A溶液中,保持其浓度为0.03mol/L,命名为B溶液。
此时,上述B溶液中摩尔比为:苯-1,3,5-三酰肼:4,4’-联苯二甲醛=2:3。
步骤三:将上述B溶液放置在恒温油浴锅内,100℃加热反应10分钟,得到黄色凝胶;
步骤四:将步骤三得到的黄色凝胶置于透析袋中,以蒸馏水作为透析液,除去有机溶剂,2-3天后,透析袋内出现明显分层后取出,得到获取物。
步骤五:将步骤四得到的获取物倒入烧杯中,在低温条件下冷冻,随后进行冷冻干燥,得到氢键共价有机凝胶材料HCOG-2。
本发明的有益效果在于:
本发明合成方法得到的共价有机凝胶材料HCOG-2具有非晶态无定型结构,具有优良的热稳定性以及较大的比表面积。
附图说明
图1是本发明合成的HCOG-2的合成示意图。
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