[发明专利]一种N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱及其制备方法

说明书

一种N‑异丙基丙烯酰胺杂化整体柱及其制备方法，包括以下步骤：将毛细管进行预处理使其内壁表面带有烯键；将硅氧烷交联剂、硅氧烷偶联剂、N‑异丙基丙烯酰胺、聚乙二醇、尿素、醋酸水溶液及引发剂混合得到预聚液，其中硅氧烷偶联剂含有烯键和硅氧烷基团，硅氧烷交联剂含有多个聚合结构，聚合结构含有硅氧烷基团；将毛细管置于预聚液中且使预聚液进入毛细管内，并将毛细管的两端密封，交联剂与毛细管的内壁和偶联剂发生烯键聚合反应形成骨架结构，同时偶联剂的烯基和N‑异丙基丙烯酰胺发生开环反应，得到N‑异丙基丙烯酰胺杂化整体柱。本发明的方法制得的N‑异丙基丙烯酰胺杂化整体柱具有疏水性，分离能力强。

技术领域

本发明涉及物质分离技术领域，特别是涉及一种N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱及其制备方法。

背景技术

在化学物质分离技术领域，作为分离的核心，色谱柱起着关键性的作用。目前最为常用的色谱柱可分为正相和反向色谱两大类。其中反相色谱中固定相的极性小于流动相的极性，反相色谱广泛应用于中等极性和弱极性化合物的分离分析。从固定相角度来分，可以分为填充柱和整体柱两类，整体柱(monolith column)被认为是新一代固定相，它是由单体、交联剂、致孔剂以及引发剂的混合溶液在毛细管柱内通过原位热引发或光引发聚合得到的具有双连续多孔结构的柱体。整体柱具有制备简单、结构均匀、通透性好等特点，从而得到很高的分离效率。

有机-无机杂化整体柱首次由邹汉法课题组报道，通过同时采用有机单体和无机单体进行聚合，使得得到整体柱既能获得足够的刚性也能保证拥有足够多的有机官能团，从而实现使用寿命和分离能力的统一。溶胶凝胶法是由于采用的是水相聚合方法，容易获得较大的比表面积，因而是制备有机无机杂化整体柱的首选方法之一，非常适合与制备具有亲水性杂化整体柱的制备，但是疏水单体的水溶性限制了其在疏水性杂化整体柱制备中的应用。

发明内容

基于此，有必要提供一种采用溶胶凝胶法制备疏水杂化整体柱的方法。

本发明第一方面涉及一种N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱的制备方法，包括以下步骤：

A、将毛细管进行预处理使其内壁表面带有烯键官能团；

B、将硅氧烷交联剂、硅氧烷偶联剂、N-异丙基丙烯酰胺、尿素、聚乙二醇、醋酸水溶液及引发剂混合得到预聚液，其中所述硅氧烷偶联剂含有烯键和硅氧烷基，所述硅氧烷交联剂含有聚合结构，所述聚合结构为硅氧烷基团；

C、将经过预处理的毛细管置于所述预聚液中且使所述预聚液进入所述毛细管内，并将所述毛细管的两端密封，所述硅氧烷偶联剂的烯键分别与所述毛细管的内壁上的烯键官能团及N-异丙基丙烯酰胺单体发生烯键聚合反应，实现骨架固定和单体引入，所述硅氧烷偶联剂的硅氧烷基通与硅氧烷交联剂发生缩合聚合反应相连形成骨架结构，得到所述N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱。

本发明N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱的制备方法，利用硅氧烷偶联剂和N-异丙基丙烯酰胺自由基聚合引入了疏水性的异丙基，并通过交联剂直接在毛细管内形成柱床，制得N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱。得到的N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱疏水性好、机械强度高，而且本方法操作简单，重现性好。

以上N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱的制备方法中，将所述预聚液置于0～5℃下作用1～4h，以使硅氧烷基团发生水解生成可聚合硅羟基。

以上N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱的制备方法中，所述毛细管30～50℃下与所述预聚液作用4～24h，以使所述预聚液发生所述烯键聚合反应及所述缩合反应。

以上N-异丙基丙烯酰胺杂化整体柱的制备方法中，所述预聚液的重量百分比组成如下：硅氧烷交联剂15～25％、硅氧烷偶联剂4～10％、N-异丙基丙烯酰胺2～5％、尿素5～8％、聚乙二醇4～9％、醋酸水溶液50～65％及引发剂0.05～0.1％。